Способ получения паранитроанилина и его производных
.№ 82212
Класс 12о, 16
12Ч, 1ю
СССР г -" - ::1.11л и, П.11ЕВт !О. ,б ""-"1 MjiAQ
Б111>elj(Q j. ф
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
И. М. Коган и Д. Ф. Кутепов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРОАНИЛИНА И ЕГО
П Po И 3 В ОДН Ъ|Х
Заявлено 23 и!ог!!! 1949 г. Яа ¹ -10-1621 в Гостехнику СССР
Известно, что паранитроанилии получают изхлорбензола (нитрованием и последующим аминированием) или из анилина. В первом случае приходится применять дорогую аппаратуру (автоклавы). В последнем случае анилин ацилируют (ацетилируют или формулируют), ацильное производное нитруют и полученное нитросоединение гидролизуют.
При этом на ацилирование расходуются значительные количества органических (уксусной или х!уравьи!!о!!) кислот, а также щелочей илн кислот для по=ледующего гидролизя.
По описываемому способу для получен!!я паранитроанил1ша на
4,4 -динитродифенилмочевину или другие производные нитродифенилмочеви lbl действуют при нагревании анилином пли его производными и образовавшийся в резу!!ьтате обмеlш И1!раиитроаии:lин и 1II t .I O Ilpoизводные отделяют известным приемом от дифенилмочевипы или ее производных.
В описываемом способе расходуются только анил!ш и азотная кислота, что дает значительный экономический эффект.
Пример 1. Смесь из 3 кг 4,4 - !Ннптрокарбсп!Нли:!с1 и Зла !!нилина нагревают с обратным холодилш!ш.ом JO 180 I! при этой температуре выдерживают в течение 15.1п1н. 31! это «ремя процесс с:вытеснения» — пар3нитроанилина 3нил ином «1!кяп 111« Ioтся. lля превр3щеи1!я твердого продукта реакции в мелкоряздроолеиное состояние к продуктам реакции добавляют разбавленную соляную кислоту и кипятят в течение часа. После этого смесь Охлс!жда!От. Oop303T«II3310T раст«ором
-соды до слабо щелочной реакции и о1топяют избыток !нилина с водяным паром. Осадок, оставшийся после отгонки Ягп!лина. Отделяют фильтрованием и обрабатывают соляной кислотой при температуре 40 .для извлечения паранитроанили 13. lэасз вор, содержащ1«й пярянитроанилин подщелачивают содой и выиявший паранитроаиилии отделяют фильтрованием. Сухого паранитроа11илпна получ!!1От 2,7 k3, что состав№ 82212 ляет 99,2% от теоретического; т. пл. паранитроанилина 145 — !46.5 . После отделения паранитроанилина остается 3,2 кг дифенилмочевины, имеющей т. пл. 221,5 . После перекристаллизации кароа нилпд с т. пл. 235 снова идет на нитрование.
Пример 2. Смесь из 5 кг и, и -динитро-о, о -диметилкабанилида с т. пл. ЗОО и 5кг о-толуидина нагревают с обратным холодильником до температуры 201 и при этой температуре выдерживают в течение
1 часа. По окончании реакции массу подкисляют 10%-ной соляной кислотой; остающийся осадок о, о -диметилкарбанилида после перекрнсталлизации плавится при 235 (химически чистый продукт плавится при 243). Фильтрат подщелачивают содой, при этом выделяется >келтый осадок м-нитро-о-толуидина, который после перекристаллнзации плавится при 126 .
Предмет изобретения
Комитет по делам пвоорстеиий и открытий прп Совете Гйииистров СССР
Редактор А. В. Нечайкин
Гр, Он 52
I.íô0,;; ûöè0:!!!Î-ивдачельск;. > О де.!.
Co..еи 0,17 п. л. (1:)дп. к печ. 10!Н1-1900
T!!ð!æ >50, Цена 25 коп.
Гор, А атырь, тппотр пупа Л э:У1пппстерств» куль;уры -1увашской АССР.
Способ получения паранитроанплина и его производных, о т л ич а ю шийся тем, что на 4,4 -динитродифенилмочевину или другие производные нитродифенилмочевпны действуют при нагревании ана IHном или его производными и образовавшийся в результате обмена паранитроапилин или его производные отделяют известным способом от дифенилмочевины или ее производных.
