Способ получения нитрилов
!о 88 1 31) Класс 12о, 11
СССР!.««оосс:,;„; я ! 1 (1,л1! „.;
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 1 « . ь."."
А. В, Кирса)«ок 1 р
1 (СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТР 1ЛОВ
«(3
11редмсто)1 изооретения яв, !яе(ся спс:соб получения нитрнло«, который может найти применение « тонком органическом синтезе.
Предлагаемый способ да 1 возможность получать нитрилы с высокими выходами из соответствук)щих карбоновых кислот, используя легко доступные соединения.
Отл ичитсльная особеннос) ь ui«Iсывяемогг способа состоит в том) что на хлорангидриды соот«етствуюн!их кярбоновых кислот действу(от трихлорфосфа:-.()с(льфонсо::—
;пи!ениями.
Пример 1. Получение бензо!
) Н ТРИ.,I «l И:! .",!ОРИСТОГО ОСНЗОПЛ «! выделение о-толуолсульфохлорндя. (,месь 0.1 г моля сырого (i — трихлорфосфазосульфонтолиля (30,65 г) и 0,1 г моля хлористого бснзоила нагревают в перегонной колбе. связанной с прямым холодильником. При температуре « жидкости 200 — 205 реакция заканчивается в течение 20 минут, причем отгсняются 14,63 " хлорокисн фосфора. содержащей немного бензонитрила. После псвторной перегонки получают 12,2 г чистой хлорокиси фосфора с температурой (плавления 1,1, что составляет, 9,5" От теоретически возможного.
Основные продукты реакц(ш сррякI I I I0I I I I I) X к вя куу м е. В и;о;! бе l Iзаннтрила, кипящего при 189
190", составляет 8,3 г, т. с, 80.5"
T(Орстичес!с!1 ьозможного 1со, И1ч(, тья. Bhlxol ()-толмолсмльфох.торил ) ! 6,7 ., т. е. 87,8" тсорет(«(ес!я!
«ОЗ)(10ЖНОГО КОЛИЧЕСТВЯ.
П р н м е р 2. Получение ll-нитр .оензонитриля из п-нитрОО(. изОил— хлорида н выделеннс бензосульфямида.
Смесь (1)05 г моля и-нитробеизонлхлорпдя (9,28 г) и 0,0;): и()ля трихс!Орфосфазосуг!ьфонфени. Il (14,()3 г, нагревают тяк же кяк и « первом примере. Получают;лорокнсн фосфора 6И5 г, т. е. 85,6 теореTII(1(c1 Основной продукт реакцш(!!редставляет собой красно-бурую жидкость. которая ио охлаждении зя— кристаллнзовы1«ястся в спг!Ошну(( лучистую массу. Полученный продукт после ооработкн аммиаком отсасывают, промывают и разделяя)т лльфамнд II IIIIT1)llл де! !сгнив см щелочи. Выход бензосульфамида 6,5 г, т. е. 82)7 теоретически возможного. Выход и-нитробензо(щтрнла 6,72;, т. с 90.7" теоретически возможного.
