Способ определения физическогосостояния и фазового coctaba сили-катных веществ

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ и зоыити н ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()800839 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 29.03.79 (21) 2744537/18-25 с прнсоединеннент заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.81. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования опнсания30.01.81 (5l ) М. Кл.

G 01 N 25/02

Гввударстввннмй квмнтет

СССР ав дэнни нзобретеннй н отнрмтнй (53) УДК 536.42 (088.8) В. Д. Глуховский, В. В. Глуховский, A. В. впиев,: сс ." »!Р

P. Ф. Рунова и Л. A. Шейнич (1 : (:.:! 1 ф ( .! с

Киевский ордена Трудового Красного Знам нжеттертвзстроитепьный институт — l (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ

И ФАЗОВОГО СОСТАВА СИЛИКАТНЫХ

ВЕШЕСТВ

Изобретение относится к исследованию строительных материалов и может быть использовано при изучении их физическоrо состояния и фазового состава дисперсий.

Известен способ исследования физичес5 кого состояния и фазового состава минеральных веществ, например рентгенофазовый, заключающийся во взаимодействии электромагнитных волн с веществом с по1О пучением его дифракционной картины (1).

Однако этот способ неудобен в эксплуатации.

Наиболее близким к предлагаемому явпяется способ исследования фазовых пере15 ходов в веществе под воздействием на него механического давления, заключаю щийся в том, что исследуются фазовые переходы в зависимости от изменений в системе давпение-температура. О моменте фазового перехода судят по изменению абсолютной температуры исс)тедуемого вептества (например относительно температуры ппавления льда при атмосферном дав0 2 пении), изменению его электрических свойств, теплопроводности, теппоемкости.

Таким образом, указанный способ является дифференциальным способом измерения фазовых изменений, так как определяют неизвестную величину исследуемого лараметра (например температуру) путем ее соотношения с известной величиной такого же параметра (например температурой плавления льда при атмосферном давлении) (2).

Недостатки такого способа состоят в том, что регистрация фазовых переходов, происходящих в веществе в результате совместного действия температуры и давпения, затруднительна, так как на фаэовые переходы, вызванные давлением, накпадываются переходы, обусловленные изменением его фазового (химического) состава. Такие фазовые переходы часто практически не сопровождаются изменением электрических свойств, например, гидросипикатов, гидроапюмосипикатов капьция, натрия, ипи происходит незначитепь3 80083 ное изменение абсолютной температуры исследуемого вещества. Тяк, при тепловом эффекте, вузываюшем изменение температуры на 2 С, точность определения момента фазового переходя при абсолютной температуре исследуемого вещества

20 С приблизительно составляет 10%, при 100 С вЂ” 2%, а при 1000 С вЂ” 0,2%, что находится в пределах погрешности измерения ЭЛС термопары. Таким образом, точность определения момента фазового перехода является невысокой и понижается по мере повышения температуры, при которой производятся и исследования, Поэтому при исследовании силикатных веществ часто применяют метод закалки, заключающийся в обнаружении фазовых изменений в веществе после быстрого снятия внешнего воздействия температуры и давления. Это удлиняет и усложняет процесс исследования, а также снижает точность измерения вследствие инерционности системы.

Бель изобретения — повышение точности фиксации момента изменения физического состояния и фазового состава исследуемого вещества, а также упрощение проведения анализа.

Поставленная цель достигается тем, что одновременно воздействуют равномерно возрастаюшими равными механическими силами при постоянной температуре на исспедуемое вешество и эталон, находящиеся в отдельных силовых камерах, а фазовые изменения регистрируют по возник35 новению градиента температур между исследуемым веществом и эталоном. В качестве эталона выбираются вещества, B которых не протекают изменения их фазового состава и физического состояния в выбранном интервале изменения давления.

Следует отметить, что изобретение не является дифференциальным методом измерений, TBK как измеряется изменение температуры исследуемого вещества от45 носительно температуры эталона, которая неизвестна и не регистрируется в связи с тем, что последний находится в тех же условиях, что и исследуемое вещество, и сразу после начала действия прилагаемого внешнего давления на них, температу$0 ра эталона начинает изменяться в приближенном виде по закону

ЬРаЧ лт- —, Я

И где дТ вЂ” изменение температуры;

АР - изменение давления; — изменение объема; — газовая постоянная.

Измерение градиента между исследуемым веществом и эталоном, находящимися в одинаковых условиях, позволяет повысить точность фиксации момента изменения физического состояния и фазового состава вещества, тяк как в данном случае измеряется не абсолютное изменение температуры, а лишь градиент температур, т.е. сам тепловой эффект. Точность фиксации момента фазовых переходов повышается в десятки раз и стремится к 100%, Кроме того, упрощается сам метод проведения анализа, Пример 1. В пресс-форму с двумя силовыми камерами с вмонтированными в них дифференциально-соединенными термопарами и чувствительным гальвянометром засыпают иссподуемое и эталонное вещества и подвергают сжатию при о., температуре окружающей их среды 20 С с возможной последующей выдержкой при максимальном давлении.

Градиент температур (ф1 r. 1) между исспедуемым нестабильным веществом, например гидросиликатами кальция, и эталоном со стабильной структурой (природные кварцевый песок, известняк, тальк и т.д.) вызван выделением энергии в результате преимущественной кристаллизации гидросиликатов кальция различного состава в зависимости от величины действующего давления. При давлениях менее 100 МПа происхоцит преимущественная кристаллизация низкоосновных новообразований, я при более высоких — высокоосновных.

Пример 2. В пресс-форму, описанную в примере 1, засыпают исследуемое и эталонное вещества и подвергают сжатию при температуре окружающей их среды 70 С с возможной последующей о выдержкой при максимальном давлении.

Градиент температур (фиг. 2) между исследуемым нестабильным веществом, например гидросипикятами кальция, и эталоном со стабильной структурой вызван выделением энергии в результате преимушественной кристаллизации гицросипикатов кальция с отношением С/S )) 11,, 55, т.е. высокоосновных.

Пример 3. В пресс- орл1у, описанную в примере 1, засыпают исспецуемое вещество и эталон и подвергают сжатию при температуре окружающей их срео ды 20 С. Градиента температур между исследуемым веществом и эталоном не отмечено. Следоватепьно исследуемое вешество обладает стабильной кристаллической структурой и в выбранном интервале

9 Ь же упрощения проведения анализа, измеряют возникающий градиент температур между исследуемым веществом и эталоном при одинаковом одновременном воздействии на них давпения и о протекании в исследуемом веществе фазовых перехс дов судят по величине градиента температур.

80083

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Китайгородский А. И. Рентгеноструктурный анализ. М., ГИТТ/1, 1950, с. 18.

2. Современная техника сверхвысоких давлений. Перев. с англ. М., Мир, 1964, с. 36 (прототип).

ci+ т

Сф

Е

Ф (!

5а nru re гоа zoozoozoo zoo zoo раЖчиие, нпо

Составитепь В. Гусева

Редактор И. Михеева Техред М.Коштура Корректор Н. Швыдкая

Заказ 10408/57 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 изменения давпения в веществе не протекают процессы изменения его физического состояния и фазового состава.

Формула изобретения

Способ определения физического состо- 5 яния и фазового состава силикатных веществ, включающий приложение и измерение равномерно возрастающего давления при постоянной температуре на исследуемое вещество и эталон, регистрацию фазо- < вых изменений исследуемого вещества во времени относительно эталона, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности фиксации момента изменения физического состояния и фазово- 1S го состава исследуемого вещества, а таки $O 1ОО 150 200 гОО гОО ZO0 800 ЮО

/1аоМние, Ноо

О 05 r 15 z zs 3 Zs Ф ч5 5 время, мин

Дне.1 ф

Ь 2

6

В, Ь

O 05 1 15 2 2,Х Я 8,$,$ 5

Воемя, мнн рнс. 2