Способ получения пентаэритрита
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТА- • ЭРИТРИТА путем конденсации формальдегида с ацетальдегидом при температуре 15-5 О^С в присутствии гидроокиси кальция в качестве катализатора с последующей обработкой реакционной массы карбонатами, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения чистоты "целевого продукта, в качестве карбоната используют бикарбонат аммония и процесс ведут при сни-. жении температуры реакционной массы с 45-50 до 38-40''С.ел
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
COLlHAJIHCTI+IECHHX
РЕСПУБЛИК,.ЯО„„ЗО76ОВ (St)S 0 07 0»/24
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ЙРИ ГКНТ СССР.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " ": :: ":,,:
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 2714116/04 (22) 06.12.:78 (4Ь) 07,09.91. Бюл. Р 33 (71) Новосибирский Ьилиал Кемеровского научно-исследовательского инсти- . тута химической промышленности Кемеровского научно-производственного объединения "Карболит" и Иностранное предприятие Стопанский химический комбинат (HPБ) (72) В.H.Äðóæêîâ, К.К.Орлов, А.Е.Образцов (CCCl ), Симеон Сандев
Нопов, Стоян Георгиев Чанков, Михаил Петков Запрянов и Христо Тодо". ров Стоименов (НРБ) (53) 547.427.1,02(088,8). (56) Авторское свидетельство СССР
У 585149, кл. С 07 С 31/24, 1974.
Патент Японии II- 16013, кл. 16 В 424, 1962, . Изобретение относится к основному органическому синтезу, а именно к усовершенствованному способу получения пентаэритрита.
Известен способ получения пентаэритрита путем конденсации Аормальдегнда с ацетальдегидом при температуре 15-45 С в присутствии гндроокиси кальция в качестве катализатора, нейтрализации реакционной массы серной кислотой до рН 5-5,5, обработки полученной массы сульфатом натрия до полного осаждения гипса, 4ильтрования гипса с последующей кристаллизацией пентаэритрита и перекристаллизацней его из горючей воды. Выход пентаэритрита 90,7Х.
2 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА путем конденсации формальдегида с ацетальдегидом при температуре 15-50 С в присутствии гидроокиси кальция в качестве катализатора с последующей обработкой реакционной массы карбонатами, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чистоты 1(елевого продукта, в качестве карбоната используют бикарбонат аммония и процесс ведут при сни-. жении температуры реакционной массы с 45-50 до 38-40 С.
Недостатком способа является невозможность выделения чистого целевого продукта непосредственно из реак- © ционной массы. 4Р
Наиболее близким по технической 00 сущности к предложенному является способ получения пентаэритрита путем конденсации формальдегида с ацетальдегидом при температуре 15-50 С в присутствии гидроокиси кальция в ка" честве катализатора, обработки реак-, ционной массы карбонатом натрия, фильтрации выпавшего карбоната каль»: ция с последующей обработкой дияльтрата 28Ж-ным водным раствором аммиака и выделением целевого продукта крис". таллизацией. Выход пентаэритрита 837.
807608 ронке Бюхнера и получают прозрачный, бесцветный конденсационный раствор.
Раствор упаривают при температуре
55 С до плотности 1,24 г/см . Упаренную массу кристаллиэуют в течение
8 ч с естественным охладением до о
25 С. Полученную суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают двумя порциями воды с температурой 10 С по 50 мл и одной порцией 5 -ного раствора муравьиной кислоты 50 мп. После сушки получают 115 r пентаэритрита с температурой плавления 210-2 15 С и зольностью О, 12Х. Выо ход пентаэритрита в расчете на ацетальдегид 85/, чистота продукта 99,5Х.
Пр имер 2.
Соотношение реагентов:ацетальдегид:
:Аормальдегид:гидроокись кальция:вода=
=1:50,6:70.
Загрузка исходных реагентов:
Ацетальдегнд (18 ) 245 r
Формальдегид (37 ) 406 r
Известковое молоко (10Х) 445 г
Вода (100 ) . . 412 r
Бикарбонат аммония (100 ) 95 r
Режим процесса.
В реактор, описанный в.примере 1, загружают Аормалин, известковое молоко и воду. Температура смеси после загрузки 15 С. Затем по каплям в течение 60 мин добавляют раствор ацетальдегида. Температура реакционной смеси о в конце подачи ацетальдегида 40 С.
Реактор погружают в водяную баню и в течение 5 мин доводят температуру в нем до 50 С. Реакционную смесь о выдерживают при этой температуре . 15 мин и затем загружают 95 r бикарбоната аммония. После растворения бикарбоната-аммония и осаждения мела температуру в реакторе понижают до
40 С. Остаточное содержание ионов кальция 0 14Х. После выделения пентаэритрита приемами, описанными в примере 1, получают 117 r продукта с температурой плавления 215"220 С и зольностью 0,15Х. Выход пентаэритрита в расчете на ацетальдегид 86Х, чистота продукта 99,5Х. на прореагировавший ацетальдегид. Чистота 93Х.
Недостатком способа является низкая чистота целевого продукта (93 ).
Целью. изобретения является повышение чистоты целевого йрбдукта.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве карбоната в процессе обработки реакционной массы использу- 10 ют бикарбонат аммония и процесс ведут при снижении температуры реакционной массы с 45-50 до 38-40 С, Использование заявленного способа позволяет получить пентаэритрит чис- 15 тотой 99,5 .
Пример 1.
Соотношение исходных реагентов: ацетальдегид:Аормальдегид:гидроокись кальция:вода:1:5:0,6:80. 20
Загрузка исходных реагентов:
Ацетальдегид (17Х) 260 г
Формальдегид (37Х) 406 r
Известковое молоко (40/) 445 г
Вода (100 ) 577 г 25
Бикарбонат аммония (100Х) 95 г
Режим процесса.
В реактор с мешалкой емкостью 2,5 л загружают дэормалин, известковое молоко и воду в количествах, указанных 30 выше. Температура смеси после загрузки 18 C. . Затем по каплям, в течение
80 мин, при перемешивании равномерно добавляют расчетное количество раст- вора ацетальдегида. 35
Температура реакционной смеси в конце подачи ацетальдегида 38 С. Реака тор погружают в водяную баню, в течение 5 мин доводят температуру в нем до 45 0 и выдерживают при этой темпе- 40 ратуре 15 мин. После выдержки при температуре 45ОС в реактор загружают
95 r бикарбоната аммония в сухом виде.
В процессе растворения бикарбоната аммония и осаждения мела температуру 45 в реакторе понижают до 38 C. После о растворения бикарбоната аммония берут пробу на полноту осаждения ионов кальция. Согласно анализу остаточное содержание ионов кальция 0,15, Мел в течение 4 мин отфильтровывают на воГ
Редактор М.Шарганова Техред А.Кравчук
Корректор Л.Патай
Заказ 3722 Тираж Подписное
5HHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101
