Способ получения пентаэритрита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Сояетскик

Социалистическия

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63} Дополнительное к авт, свид-ву (22) Зайвлено110374 (23) 2006993/23-04 (53) N. Кл. с нрнсоединение44 заявки Ю

С 07 С 31/24

С 07 С 29/00 ГЭЩ444т4444Я! 44ват4т

Ввввте 14444тР44 ВПВО

l4 Д4441 144444т4444

4 4т4 ит44 (23) Прйоритет (43) Опублнковано25.12,77 бтоллетень,В 47 (Я} УД3 547 ° 427 ° 1.07 (0S8.63 (45) Дата опубликования описания 20.12.77 (72) . Авторы изобретения

Ю.A.Åðøoâ и 3.И.Кабакова (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЗРИТРИТА

Изобретение касается получения многоатомных спиртов.

Известен способ получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроокиси кальция с последующей нейтрализацией реакционной массы конденсации серной кислотой до рН 2,5-3, отделением гипса, выпаркой и кристаллизацией целевого продукта (11

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пентазрнтрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроокиси кальция с после-, дующей нейтрализацией полученной при этом реакционной массы серной кислотой до рН б,5-7 н обработкой нейтрализованной массы кальцинированной содой до рН 7,5-9. Выпавший мел от» деляют, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт кристаллизации при рН среды 4-5. Выход целевого продукта 883, содержание золы составляет

0,03%, т .пл . 237 С. При дополнительной обработке пентаэритрита ионообменной смолой зольность снижается до

0,002%,.а т.пл. повышается до

?Ы2 С 1.2 .

Недостатками известного способа является необходимость корректировки рН среды до 4-5 к концу процесса, та как после осаждения кальция содой рн раствора резко возрастает. Кроме то« го, предлагаемым способом нельзя получить целевой продукт с достаточно высоким выходом и качеством без проведения дополнительчой обработки uoI0 инт" м для получения пентаэритрита используется труднодоступный реагентКальцинированная сода.

#ля упрощения технологии процесса, тб повышения выхода и качества целевого продукта нейтрализацию реакционной массы конденсации серной кислотой ведут до рН 5-5,5 и в качестве неорганической соли натрия используют

Я0 сульфат натрия.

Сульфат натрия применяют или в виде сухой соли, или в виде раствора, ненасыщенного при данной температуре.

Предпочтительно для осаждения исполь .

95 зовать сухую соль с тем, чтобы не разбавлять реакционный раствор водой, вводимой с раствором сульфата натрия.

Введенная с сульфатом натрия вода вызывает дополнительные энергоэатра30 ты при выпаривании. 585149 осаждении же содой рН реакционного раствора возрастает, так как содасоль, имеющая щелочную реакцию, при осаждении сульфатом - рН реакционного .раствора практически не меняется, так как сульфат натрия - соль нейтральная.

П Р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, р загружают 200 г известкового молока содержащего 16,3 г окиси кальция и

510 г формалина, содержащего 75 r формальдегида. К полученной смеси в теЧение 1 ч при охлаждении доливают

1я 45 г раствора, содержащего 22 г ацетальдегида. Затем реакционную массу нагревают до;окончания реакции конденсации альдегидов.

После окончания. процесса конденсаЗ1 ции альдегидов реакционную массу подкисляют серной кислотой до рН-5,5 и обрабатывают сульфатом натрия до полноты осаждения иона кальция. Гипс отфильтровыварот. Фильтрат выпаривают в вакууме. Маточник после отделения пентаэритрита-сырца содержит 3,0% растворенного пентаэритрита.

Упаренную массу охлаждают, выкристаллизовывают пентаэритрит-сырец отфильтровывают, от маточника, содержащего З,ОВ растворенного пентаэритрита

Пентаэритрит подвергают перекристаллизации в присутствии активированного угля из горячей воды. Выход и показатели качества продукта, полученного аналогично, приведены в таблице.

Таблица

88,3

88,5

88, 0

88,3

89,8

89,3

90,1

90,7

90,5

90,3

246

0,022

0,0093

0,011

0,024

89,8

243

88,3

245

89,3

243

90,6

245

0,018

0,0056

0,021

0,015

0,019

91,9

242

244

243

245

Формула изобретения

Способ получения пентаэритрита Ю конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроокиси кальция с последующей нейтрализацией полученной при этом реакционной массы

,.конденсации серной кислотой, обработ Я

Образовавшийся гипс отделяют от раствора, а фильтрат выпаривают до удельного веса 1,28-1,32 г/см и криф сталлнзуют. Полученный пентаэритритсырец перекрнсталлизовывают кипячением с активированным углем, а затем фильтруют от гипса и активированногэ угля ° Фильтрат охлаждают, выкристаллнзованный пентаэритрит отделяют от маточника, промывают и после сушки получают товарный продукт. рН реакционной массы на стадии выпарки и кристаллизации выдерживают равным

5-5,5.

Таким образом, на выпаривание поступает водный раствор пентаэритрита, содержащий,формиат натрия. При выпаривании раствор концентрируют. После охлаждения маточный раствор, отделенный оТ кристаллов пентаэритрита сырца, содержит всего около ЗЪ раст» воренного пентаэритрита.

При получении предлагаемым способом пентаэритрита используется доступный реагент»сульфат натрия, который является отходом многих производств (производства вискозы, соляной кислоты, хромпика и т.д.).

Кроме того, не требуется в дальнейшем подкислять массу при кристаллизации до рН 4-5, так как доведение рН реакционного раствора a голове процесса (при нейтрализации) до рН5-5,5 гарантирует сохранение этого показателя до конца процесса очистки и выДеления целевого продукта. При.кой нейтрализованной массы неорганической солью натрия и выделением целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упроЩения технологии процесса„ повышения выхода и качества целевого продукта, нейтрализацию реакционной массы конденсации серной кислотой ведут до рН

585149.

Составитель Н.Базлева

Шагова Тех е A.Áîãäàí о екто H.Яцемирскан

Заказ 4957/15 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

2 ай

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул . Проектная, 4

5-5,5 и в качестве неорганической соли натрия используют сульфат натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ю 213789, кл. С 07 с 31/24 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

В 308631, кл. С 07 с 31/24, 1968.