Способ подготовки пробы для спе-ктрального анализа твердых тел

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1111 8 I I I I 3

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.03.78 (21) 2586439/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (51) М. Кл.з б 01 N 21/25

ГосударственныМ комитет (53) УДК 535.34 (088.8) ло делан изобрвгений (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЪ| ДЛЯ СПЕКТРАЛЪНОГО

АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Изобретение относится к области подготовки проб для молекулярного спектрального анализа н может быть использовано для исследования структуры и свойств твердых тел спектральными методами.

Известен способ подготовки проб для спектрального анализа, в котором исследуемые образцы изготовляют в виде очень тонких срезов. Например для углей их толщина составляет 10 мкм (1). 10

Недостатком этого способа является его длительность и сложность.

Наиболее близким техническим решением является способ подготовки пробы для спектрального анализа твердых тел, вклю- 15 чающий приготовление таблетки из исследуемого образца и наполнителя, прозрачного в исследуемой спектральной области (21.

По этому способу наполнитель и объект 20 исследования совместно подвергаются механическому воздействию, приводящему к измельчению гомогенизации смеси, после чего из полученной смеси прессуют таблетки образца. 25

В качестве наполнителя для работы в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области используется бромистый калий, в инфракрасной области используется также хлористый калий и другие вещества.

Недостатками способа являются невозможность получения неискаженных спектров и низкая точность идентификации регистрируемых полос поглощения. Например, прн анализе в инфракрасной области спектра сильному искажению подвергается диапазон колебаний гидроксильных групп (от 2500 до 3700 см- ).

Целью изобретения является получение неискаженных спектров и повышение точности идентификации полос поглощения при молекулярном спектральном анализе твердых тел.

Поставленная цель достигается тем, что таблетку образца изготавливают двухслойной, причем один слой состоит из наполнителя, а другой — из исследуемого вещества, слой наполнителя готовят путем индивидуального измельчения и прессования, а затем к нему припрессовывают слой исследуемого вещества.

Кроме того, исследуемый образец измельчают и равномерно наносят на таблетку наполнителя перед припрессовыванием.

Исследуемый образец прессуют в тонкий равномерный слой и затем накрывают таблеткой наполнителя перед припрессовыванием.

Пример. Проведен молекулярный спектральный анализ счблимированного

81)113

Формула изобретения F000 y crt

2Ng

vg0g

Составитель Е. Карманова

Техред О. Павлова Корректор А. Степанова

Редактор О. Филиппова

Заказ 368/16 Изд. № 184 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нафталина в инфракрасной области спектра. Спектры получены на приборе «Перкин — Эльмер 577». Образец для снятия спектра приготовлен как известным, так и предлагаемым способом. По прототипу объект — нафталин и наполнитель — бромистый калий измельчали совместно в вибромельнице в течение 15 мин (концентрация нафталина в смеси 2%). Затем полученную смесь массой 200 мг прессовали в таблетку площадью 3 см под давлением

5 т/см .

По предлагаемому способу нафталин измельчали отдельно от наполнителя, наносили ровным слоем на предварительно спрессованную из наполнителя таблетку и ирипрессовывали к ее поверхности.

Изготовлен также еще один образец путем непосредственного прессования нафталина в тонкий слой и последующего припрессовывания к предварительно изготовленной таблетке наполнителя.

Полученные спектры приведены на чертеже.

Несмотря на то, что молекула нафталина не содержит ОН-групп (химическая формула нафталина С1оНа) в спектре 1, полученном известным способом, четко регистрируется гидроксильное поглощение (полоса 3450 см- ), вызванное искажением спектра в процессе подготовки образца по методике прототипа. В спектрах 2 и 3, полученных предлагаемым способом, аномальное гидроксильное поглощение отсутствует.

Преимуществами предложенного способа является возможность получения неискаженных спектров и повышения точности и идентификации полос поглощения при экономии затрат рабочего времени на изготовление образца и расхода электроэнергии.

1. Способ подготовки пробы для спектрального анализа твердых тел, включающий приготовление таблетки из исследуе1п мого образца и наполнителя, прозрачного в исследуемой спектральной области, о тл ич а ющийся тем, что, с целью получения неискаженных спектров и повышения точности идентификации полос поглощения, Гб таблетку образца выполняют двухслойной, причем один слой состоит из наполнителя, а другой — из исследуемого вещества, слой наполнителя готовят путем индивидуального измельчения и прессования, а затем к нему припрессовывают слой исследуемого вещества.

2. Способ по п. 1, отл ич а ющийся тем, что исследуемый образец измельчают и равномерно наносят на таблетку наполиителя перед припрессовыванием.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исследуемый образец прессуют в тонкий равномерный слой и затем накрывают таблеткой наполнителя перед припрессовыванием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Friedel R. A., Brenustoff. Chemic, v.44, № 1, 23, 19б3.

2. «Прикладная инфракрасная спектроскопия» Под ред. Д. Кендалла, М., «Мир», 1970, с. lбб (прототип).