Способ получения двуокиси кремния

 

Сею з Соеетскыи

Свцыалыстыческыи

Реслублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С 01 В 33/12 с присоединением заявки Ж—

Гесударствеииый кемитет.

СССР ив делам иаобретеиий и еткрктич (23) П риоритет— (53) Уд K 661.183.. 7 (088.8) Опубликовано 23. 03.8 1. Бюллетень М 1 1

Дата опубликования описания 25.03.81.

И. П. Наркевич, В. В. Печковский, А. H. Мур шкевйч и В. В. Шепелева

° т"-, Белорусский технологический институт им. С.. К ЦЖВФ,,,т..,, - -(.1(. а;Л (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к способам получения двуокиси кремния из отходов химических производств.

Известен способ получения двуокиси кремния из кремнегелевого шлама путем

5 водной отмывки его or примесей 1 .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения двуокиси кремния из кремнегеля - отхода производства фторсолей — путем обработки его во10 дой от соединений фтора с последующей о прокалкой при температуре 400 С 2).

Недостатком известного способа является необходимость длительной отмывки кремнегеля от примесей, что ведет к образованию большого количества стоков, содержащих токсичные соединения фтора.

Утилизация этих стоков приводит к. резкому возрастанию стоимости 54og . Кроме того получаемая 5 j Оообладает невысокой степенью чистоты.

Цель изобретения — упрощение процесса получения двуокиси кремния и пбвыше н не чистоты целе вого пр одукта.

Поставленная цель достигается тем, что обработку кремнегеля (отход производства А0 F3, образующийся при нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия) ведут во взвешенном состоянии смесью аммиака и водяного пара чри соотношении аммиака к водяному пару 1:30-100 при температуре 500-700 С.

Расход NH > и водяного пара невелик и поэтому после охлаждения и конденсации обработанных газов возможно получение раствора, используемого для производства фторида-бифторида аммония. Обработ нный таким образом кремнегель превращается в чистую двуокись кремния реактивной квалификации, которая может быть использована для варки спецстекол.

Рекомендуемый интервал температур

500 700 С обусловлен тем, что при тем0 пературе ниже 500 С очистка кремнегеО ля от примесей протекает с незначительной скоростью и не позволяет в конечном итоге получить двуокись кремния необхо3 81 димой чистоты,. Проведение процесса при температурах выше 70(PC значительно увеличивает корризионную активность продуктов гидролиза примесей кремнегеля что создает значительные трудности при аппаратурном оформлении процесса и связано со значительными знергозатратами.

Количество реагентов, подаваемых на очистку кремнегеля, зависит от количестsa исходных примесей. Согласно примерам оно составляет NH /Ц Q =1:30-100.

Использование пароаммйачной смеси с соотношением Й И / Н ZO менее 1: 100 нецелесообразно, поскольку не достигается требуемая степень очистки кремнеФ геля вследствие нехватки аммиака rum образования соответствующих аммиаков„

Повышение содержания аммиака в смеси выше соотношения N H g Н О =1:30 нежелательно, поскольку не способствует заметной интенсификации процесса очистки кремнегеля.

Сущность способа поясняется следующими примерами.

Пример 1. В кварцевую трубку, имеющую пористую перегородку и устройство для отвода конденсата, помещают кремнегель состава (масс.%): F — 1,7;

>» Оg 38; АЯ ОЗ вЂ” 1,32; Fe < 0

0,005 в количестве 4 г. Обработку водяным паром и аммиаком проводят г трубчатой печи при температуре 500 С. Рас0 ход аммиака — 0,003 л/мин, водяного пара - 0,1 л/мин. Время обработки—

1,5 часа. Кремнегель благодаря току водяного пара и аммиака находится во взвешенном состоянии. B результате обработки получают 5» ()z состава (масс. o) Г - 0,05; АЦg0 - 0,265;

S»Og — 99,QQ; п.п.н. — 0,389; Ге 0>— . 0,001.

Пример 2 . Условия опыта аналогичны, но обесфторивание проводят при

700 С. B результате получена двуокись о

4858 4 состава (масс.%): F — 0,003; Ag> О

0,22635» 02 — 99,47 Ре203 — 0,0(-Я п.п.п. - 0,3.

Пример 3. Условия опыта аналогичны примеру 1, но обесфторивание кремнегеля проводили только водяным паром с расходом 0,1 л/мин. В результате получена двуокись кремния состава (масс.%};

011; А0 >Оз- 0,56;о» Qg — 98,00;

10 п,п.п. — 0,7 Ге Π— 0,001.

Согласно изобретению, получают двуокись кремния чистоты выше реактивной, что позволяет использовать ее для целей хроматографии, производства люминофоров, 15 для варки спецстекол, кроме того отсутст>- ° вие отходов и с1 очных вод при осушест= влении процесса в промышленном масштабе значительно упрощает способ получения

5» 02 и снижает себестоимость конечного

20 продукта.

Ф ор мула изобретения

2s Способ получения двуокиси кремния из кремнегеля — отхода производства фтористых солей — путем обработки последнего при повышенной температуре, > отличающийся тем, что, с це

g0 лью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, обработку ведут во взвешенном состоянии смесью аммиака и водяного пара при соотношении аммиака к водяному пару 1:30-100 при температуре 500-700 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Табакова Б. Г. и др. Сборник трудов

Липецкого филиала Московского институ4, ra стали и сплавов, выл.7> ч. 2, 1970, с. 78.

2. Габриелова М. Г. "Химическая наука и промышленность", т. 2, 1957, Хоб, с.8.

Составитель l>. Андруцкая

Редактор B. Данко Техред N. Поя Корректор В. Бутяга

Эаказ 943/32 Тираж 505 Поди исное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушс.кая нао., д.:1/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. 1ро..кт»;>»,