Способ определения химическогосостава материалов

 

. Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

<ц817490 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 210977 (21) 2525797/18-25 с присоединением заявки М— р )м. к.

G 01 J 3/10

Государствеимый комитет

СССР ио дезам изобветемий и открытий, (23} Приоритет—

Опубликовано 300381.Бюллетень N9 12 (53) УДК535.34 (088.8) Дата опубликования описания 050481 е (22) Авторы изобретения

13,.",,,,;БИБЛНОТЕЫА

11. П. Бурмистров и Г. Е. Белоусов;

Государственный научно-исследовательский и проектный институт сплавов и обработки цветных металлов (21) Заявитель 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению химического состава вещества

-спектральным методом.

В настоящее время при спектральном .определении содержания примесей в различных материалах необходимо ,цля получения достоверных результатов применять стандартные образцы (СО), которые по валовому составу, структуре и т. и. были бы идентичны или максимально близки к соответствующим характеристикам анализируемых объектов Щ .

Однако так как число анализируе- . мых материалов очень велико, а каждый вид (тип) анализируемого материала требует изготовления максималь,но близкого по составу СО, практическая реализация обычно применяемой схемы проведения анализа встречает серьезные затруднения: перец проведением анализа необходимо предвари тельное определение полного химического состава материала другим независимым методом или получение априорной инФормации о,цействительных интервалах мешающих элементов; изготовлеиие по данным этого анализа набора

CO и только после этого выполнение серийного анализа пб разработанной спектрограФической методике.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения химического состава материалов, основанный на спектрографировании образцов этих материалов, включающий подготовку пробы для анализа путем ее растворе1 ния, выпаривания и высушивания .цо сухого остатка, подачи пробы в зону разряда, Фотографирование и Фотометрирование спектрограмм (2).

Недостатками известного способа являются, прежде ваего, опасность искажения результатов за счет потерь элементов, значительно большие затраты и времени, необходимые,цля выполнения анализа, возрастает расход анализируемого материала. С другой

2в стороны, поскольку все методы разделения оьладают селективностью, частично теряется такое ценное качество спектрального анализа, как универсальность, т. е. сужается круг оц новременно определяемых элементов.

И, наконец, полнота испарения ряда элементов, например. бора, кремния н др., не обеспечивается вследствие

: образования труцнолету:их карбидов.

ЗО Это приводит в ряде случаев к систе817490 матическим ошибкам в результатах ана. лиза из-за несоответствия вида (формы) соединений в СО и пробах.

Цель изобретения — сокращение времени проведения анализа, экономия дорогост я их.материалов и реагентов и повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что растворение исследуемого образца производят без отделения матричной основы и мешающих элементов (например, общедоступными и недорогими кислотами), раствором исследуемого образ-. ца пропитывают угольный порошок при соблюдении отношения массы анализируемой пробы .(О, 005-0, 010 г} к массе угольного порошка 1:5-10 и подают его в зону разряда путем просыпки.

При постановке экспериментов,исходят из следующей модели. Скорость испарения одного и того же количества вещества зависит от площади, с ко- 26 торой происходит испарение. С увеличением площади скорость испаречия резко возрастает. При этом, чем меньше размер частиц испаряемого вещества, тем больше истинная площадь испарения. Слецовательно, добиваясь уменьшения линейных размеров частиц (предпочтительно до 0,2 мм), тем ñàмым повышают скорость перехода вещества в газовую фазу. Кроме того, уменьшение объема частиц испаряемого вещества также способствует более полному и быстрому переходу вещества в пар. Из этого следует, что если анализируемое вещество ввести в высокотемпературный источник в виде мелких взвешенных частиц, то скорость полного превращения пробы в пар будеР зависеть от диаметра и, следовательно, объема частиц. После нанесения полученного раствора анализируемой пробы 40 на мелкие частицы угольного порошка и переведения полученной суспензии в твердое состояние анализируемая проба представляет собой мельчайшие частички угля (микроэлектроды), на 45 которых анализируемое вещество распределено в виде тонкой пленки. Таким образом, лредлагаемая подготовка про-бы или СО обеспечивает развитую поверхность пробы (или CO} при крайне малом объеме. Поэтому при просыпании вещества, например, с помощью транспортера в разряд дуги, горящей между двумя электродами, оба условия о полноте испарения, сформулированные выше, подтверждают экспериментально полученный Факт об уменьшении влияния мешающих элементов на аналитический сигнал определяемого элемента.

Исследования показывают, что предлагаемый способ позволяет исключить 60 влияние мешающих элементов на определяемые до уровня ошибки воспроизводимости мето,цики проведения анализа, характеризующейся относительным стандартным отклонением 0,04-0,08. б5

Способ обеспечивает непосредственное определение нужных элементов в анализируемом материале. Более того, отсутствие влияния одного элемента на другой дает воэможность одновременно определять несколько элементов за одну операцию получения спектрограммы. Так, например, при существующем методе установления состава ла-, туней для определения повышенных содержаний алюминия необходимо удалять кремний, а при определении повышенных содержаний кремния — алюминий, т. е. для каждого образца (пробы) готовят соответствующие CO.

На фиг. 1 и «2 представлены граФики, иллюстрирующие результаты исследований (на примере определения никеля в латунях).

Градуировочные графики, построенные с помощью Государственных металлических стандартных образцов (для свинцовых латуней — кривая 1, 2 и 3 на фиг. 1 и латуни марки Л96 — кривая

4 на-Фиг. 1) дают свою кривую или кривые, зависящие от валового состава латуни. Более того, система СО свинцовистых латуней,кривые 1 2 выI пущенная для анализа шести марок свинцовистых латуней и в том числе для анализа примесей в латуни марки ЛС

59-1 кривая 3 (ранее выпущенный Государственный комплект СО и предназначенный для анализа образцов латуни

ЛС 59-1) не взаимозаменяемы. Кроме того, СО А, предназначенный для анализа латуни марки ЛС 74, не ложится ни на одну из кривых {точка А на фиг. 1).

При использовании предлагаемого способа все градуировочные точки, в том числе и точка, соответствующая

СО А удовлетворительно ложатся на одну кривую, что свидетельствует о независимости результатов анализа от валового состава проб даже для таких различающихся по составу марок латуней, какими. являются латуни марок

ЛС 59-1 и Л96. Следовательно, преимущество способа состоит не только в снижении брака по качеству готовой продукции, но и в резком сокращении количества комплектов СО. Так, например, для определения ныне применяемыми методами одного элемента, допустим железа, .во всех гостированных марках латуней требуется изготовление

50 комплектов СО; стоимость каждого из которых составляет от 150,0 до

250,0 т. р. Для определения любого другого элемента, например олова, во всех известных марках латуней также нужен только один комплект СО вместо 50. Кроме того, расход материала СО также резко сокращается.

Так, например, при опгеделении железа гостированным методом глобульной дуги расход СО достигает 0,5 r на

817490 одно определение, а в предлагаемом

0,005-0,010 г.

Предлагаемый способ имеет важное народнохозяйственное .значение, поскольку дает экономию значительных средств. Внедрение способа на заводах только черной и цветной металлургии позволяет получить экономический эффект более 300 т. р. за счет сокращения количества дорогостоящих комплектов СО и снижения количества анализируемого материала. Кроме того. повышается правильность (достоверность) анализа, что приводит к сни,жению брака по качеству выпускаемой продукции.

Формула изобретения

Способ определения химического состава материалов, основанный на спектрографировании образцов этих материалов, включающий подготовку пробы для анализа путем ее растворения, 0gy Р11 P 19 Ч 107,7РР 0

IPg/c. 8

10!3!4 11ф

Ри.!

Состави.ель В. Петухов

Редактор Е. Дичинская Техред И.Табакович Корректор Н. Стец

Тираж 907 Поцписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1316/54

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

tgI0

17

У

1Х

Ф

1„3

19

11

fp

09

ОВ

07

09

ОЧ

09

0,9

О1

19 е

17 выпаривания и высушивания до сухого остатка, подачу пробы в зону разряда, фотографирование и фотометрнрование снектрограмм, о т л и ч а ю щ и и

" я тем, что, с целью сокращения

5 времени проведения анализа, BKoHoh uu дорогостоящих материалов и реагентов и повышения точности анализа, растворение исследуемого образца производят без отделения матричной основы и меО шающих элементов, раствором исследуемого образца пропитывают угольный порошок при соблюдении отношения массы анализируемой пробы . (0, 005-0, 010} r к массе угольного порошка 1:5-10 и подают его в зону разряца путем про 5 сыпки. .Источники информации, принятые во внимание при эксгертизе

1. Прокофьев В. К. Фотографические методы количественного спектраль„ф ного анализа металлов и сплавов. Гостехиздат, 1951, т. 1 и 2 °

2. "Спектральный анализ чистых веществ". Л., "Химия", 1971, с. 228.

tg—

Iw

Iy

fP

13

1Я

11

ОУ

07

Ж

0S

0Р

0„3

0g

Ц1