Способ спектрофотометрического определения мышьяка

 

О П И С А Н И Е 3882IS

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.Ч11.1969 (№ 1348705/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.Ч1.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 1б.Х.1973

М, Кл. G 01п 21/24

С Olb 27/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 543.42.062:546.19 (088.8) Авторы изобретения

Э. С. Бескова, Г. И. Журавлев, Т. А. Бокова и T. П. Цветкова

Заявитель

СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения мышьяка.

Известен способ спектрофотометрич еского определения мышьяка с применением окрашенных соединений, например способ, основанный на измерении интенсивности окраски молибденовой сини, полученной путем восстановления мышьяковомолибденовой кислоты гидразинсульфатом.

С целью проведения анализа в присутствии кремния, фосфора, германия .и других элементов, мешающих определению мышьяка, предлагается в качестве окрашенного соединения использовать арсенофторат метиленового синего, который экстрагируют дихлорэтаном.

Способ позволяет определять мышьяк (V) с чувствительностью 2 10 — % при навеске анализуемого образца 1 г в присутствии многих элементов. Мешают определению бор, тантал и некоторые анионы.

Пример. 10 мл анализируемого раствора (рН 2) с содержанием мышьяка (V) 20—

200 мкг переносят .в полиэтиленовую пробирку на 100 мл, добавляют 5 мл 5%-ного раствора фтористоводородной кислоты, закрывают крышкой и оставляют на 5 час. Добавляют

20 мл деионизированной воды, 2 мл 0,002 М раствора метиленовой сини, перемешивают и добавляют 15 мл дихлорэтана. Пробирку закрывают крышкой, встряхивают в течение

3 мин и центрифугируют в течение 5 мин при

4000 — 5000 об(мин. Водный слой сбрасывают, а слой дихлорэтана встряхивают с 10 мл воды в течение 1 мин, центрифугируют и сбрасывают водный слой. Измеряют оптическую плотность дихлорэтанового слоя на спектрофотометре при 1=555 ммк в 1 см кювете относительно дихлорэтана.

10 Одновременно через все стадии испытаний проводят опыты с аликвотами стандартного раствора, содержащими 20, 50, 100, 200 мкг мышьяка (V) и «холостой» опыт со всеми реактивами. Вычитая среднее значение «холо15 стого» опыта из измеренных оптических плотностей проб, получают поправленные значения оптических плотностей.

Калибровочный график строят в координатах; поправленная на «холостой» опыт оптическая плотность (ось ординат), количество мышьяка, мкг (ось абсцисс). Содержание мышьяка в вес. % рассчитывают по формуле

С 10 — 4

As= где С вЂ” количество мышьяка, а

25 найденное по калибровочному графику", g— навеска образца, г.

Применение предлагаемого способа определения мышьяка дает возможность получить точные и хорошо воспроизводимые результазо ты при анализе разбавленных растворов трех388218

Составитель 1О. Куценко

Техред Л. Грачева

Корректоры; Г. Запорожец и Л. Орлова

Редактор 1О. Агапова

Заказ 2757(11 Изд. № 1696 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 51(-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 хлористого мышьяка. Время единичного определения 8 час.

Предмет изобретения

Способ спектрофотометрического определения мышьяка с применением окрашенных соединений, отличающийся тем, что, с целью проведения анализа в присутствии кремния, фосфора, германия и других элементов, в качестве окрашенного соединения используют

5 арсенофторат метиленового синего, который экстрагируют дихлорэтаном.