Способ получения треххлористого титана

 

t г

Иностранцы

Андрас Гус Теодорус Георге Кортбек, Андрианус Антониус

Ван Дер Нат, Вильхельмина Йоханна Мария Ван Дер. ЛинденЛеммерс и Виллем Шардейн (Нидерланды) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Иностранная фирма

Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.B. (Нидерланды) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО

ТИТАНА

Изобретение относится к способам получения треххлористого тиТана (фиолетового g -треххлористого титана) пригодного для дальнейшего использования его в качестве компонента ка- 5 тализатора полимеризации олефинов.

Известен способ получения,фиолетового треххлористого титана путем восстановления четыреххлористого титана алкилалюминиевым соединением 10 при 150-200 С (1).

Однако в этом способе высокая ,температура процесса приводит к сни- жению каталитической активности треххлористого титана.

Известен также способ получения треххлористого титана (фиолетового

g -треххлористого титана) включающий взаимодействие четыреххлористого титана с алюминийорганическим соедине- 20 кием при температуре минус 100— минус 50 С, отделение образующегося в результате коричневого -треххлористого титана, промывку его, обра. ботку комплексообразующим агентом, 25 отделение образующегося продукта, промывку и его реагирование с четырех- хлористым титаном при 20-120 С (2).

Недостатком этого способа является сложность осуществления процесса, З0 включаюцего много промежуточных стадий.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Это достигается описываемым способом получения фиолетового g -треххлористого титайа; включающим взаимо-" " действие четыреххлористого титана с алюминийорганическим соединением с использованием комплексообразующего . агента, причем комплексообразующим агентом предварительно обрабатывают исхбдные "продуКтй в""соотноШейии 1-, 3:2, а процесс взаимодействия ведут при 60-110. С в течение 1-45 мин.

В качестве комплексообразующего агента используют ди-н-бутиловый эфир (ДБЭ) или ди-н-додециловый эфир (ДДЭ), а в качестве алюминийорганического соединения — диэтиладюминийхлорид (ДЭАХ) или триэтилалюминий (ТЭА).

Процесс проводят в три стадии ° соблюдение определенного соотношения при обработке исходных продуктов четыреххлористого титана и алюминийорганического соединения комплексообразующим агентом, а также определейной температуры и длительности процесса вызвана необходимостью избежать получения в результате вместо

664555

ВреЯр н

Свойства ,треххлористого титана

Температу ра, С

Раствор алюминийорганического соединения

Раствор четыреххлористого титана

Опыт раство- М-оргаритель ника (мл) (ммоль) эфир (ммоль) эфир (ммоль) растворитель,(мл) активность

Цвет

1 75 толуол (75) ДБЭ изооктан (19) (13) изооктан (ДБЭ) (50) 90 7

119 фиолетовый

ДЭАХ (19)

ДЭАХ (19) 75

ДБЭ (50)

ДБЭ (62, 5) 90 7 коричневый толуол (75) (13) толуол (75) 3 75

90 3

ТЭА (12, 5)

ТЭА (12,,5) коричневый изооктан (13) 4 75

90 3

ДБЭ изооктан (12,5) (13) коричневыйй толуол (75) ДБЭ (20) толуол ТЭА (75) (12,5) ДБЭ изооктан (12,5) (13) 5 75

90 5 коричневый

90 3 б . 35 толуол ТЭА (35) (б, 3) ДБЭ (75) ДБЭ (б, 3)

ДБЭ (8, 1) корич.невый

1 изооктан (13) изооктан (35) 7 200

ДБЭ (133) 80 20

ТЭА (33,4) коричневый толуол (165) фиолетовый толуол ТЭА (75) (12,5) ДБЭ (12,5) 90 5

8 75

ДДЭ (50) изооктан (13) ДЭАХ (77) ДБЭ (250) ДБЭ (230) 128 30

9 . 52,7 коричневый

80 120 толу ол ТЭА (200) (33, 3) 10 200

ДБЭ (133) ДБЭ изооктан (33,3) (35) коричневыйй

11 200

ДБЭ изооктан (33, 3) (35) толуол ТЭА (200) (33,3) 80 б 0 коричневый

ДБЭ (133) ЦНИИПИ Заказ Р 2837/56 Тираж 590 Подписное 4* /4й- М:

Филиал ППП Патент,г.Ужгород, л.Проектная, 4 фиолетового g -треххлористого титана, коричневого (Ь - треххлористого

;титана, непригодного для дальнейшего использования в качестве катализатора полимеризации олгфинов.

Пример. Четыреххлористый ти fBH растворяют в органическом растворителе и к перемешиваейому раствору

Формула изобретения, 1. Способ получения треххлористо- го титана, включающий взаимодействие четйреххлористого титана с алюминий органическим соединением с использо, ванием комплексообразующего агента, т л и ч а ю шийся тем, что, с ейью упрощения процесса, комплексо.обраэующим агентом предварительно обрабатывают исходные продукты в соотношении 1-3:2, а процесс взаимодействия ведут при 60-110 С в течение )-45 мин. добавляют эфирный комплексообразующий агент. Смесь нагревают до температуры восстановления и затем добавляют смесь алкил-алюминия и эфирного комплексообразующего агента в органическом растворителе за время

5 не превышающее 1 ч. Результаты опытов приведены в таблице; ь

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве комИ) плексообразующего агента используют ди-н-бутиловый эфир или ди-н-додециловый эфир, а в качестве алюминийорганическо1о соединенйя — диэтилалюминийхлорид или триэтилалюминий.

55 Источники информации. Принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании Р 1152192, .кл. С 1 А, 1966.

2. Патент Великобритании Р 1391067, кл. С 3 Р, 16,04.75,