Способ получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)пентана

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и18191 09

=Q (61) Дополнительное к авт. свид-sy— (22) Заявлено 13.04.79 (2l) 2751625/23-04 (53)М. Кл.

С 07 F 7/18 с присоединением заявки HP

Государственный комитет

СССР но делам изобретений м открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 070481. Бюллетень Н9 13

Дата опубликования описания 090481 (53) УДК 547.245, .07 (088 ° 8) с

" 1- . 1

В. A. Бабурина, М. Д. Мижирицкий и Е. П. Лвбедев, I

:. J

1 .- a .; . казанский филиал Всесоюзного ордена трудо oro.КраЩогр„",зна научно-исследовательского института синте ч ка им. акад. С. B. Лебедева (72) Авторы изобретения (7.1) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4-ДИ- (ТРИБУТИЛСИЛОКСИ ) -HEHTAHA

Ca — 4)(- 0v — С((— CH

I ( (1Щ 40 ОЬЖфз)

Изобретение .относится к области кремнийорганической химии, а именно к новому способу получения 2,4-дивЂ(трибутилсилокси)-пентана формулы

1 проявляющему анальгетическую активность. Это .свойство позволяет пред- 10 полагать применение.его в медицине.

Известен способ получения этого соединения взаимодействием кремнийгидридов с карбонильными группами . f альдегидов и кетонов в присутствии платинохлористоводородной кислоты под действием УФ-лучей или при высокой температуре (220-270 C) (1(.

Наиболее близким к изобретению. по технической сущности и достигаемо- 29 му результату является способ получения 2,4-ди- (трибутилсилокси)-пентана взаимодействием пентадиона-2,4 с трибутилсиланом при 50-60оС в при-, сутствии катализатора-коллоидного 25 никеля в течение 3-4 ч j2) .

К недостаткам этого способа относятся низкий выход целевого продукта (65В), необходимость использования катализатора-коллоидного ни- 3{) келя и его регенерация, а также длительное время реакции (3-4 ч).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентана, заключающимся в том, что 2,4-пентадиол подвергают взаимодействию с силилирующим агентом, а именно с гексабутилдисилтианом, при 70-90 С °

К отличительным признакам способа относятся использование в качестве силилнрующего агента - гексабутилдисилтиана и проведение процесса при 70"90оС.

Предложенный способ технологически прост, не требует применения катализатора, а также стадии его регенерации, характеризуется высокой зффективноотью, так как обеспечивает выход целевого продукта до 92 5%.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратньва холодильником и предварительно продутую азотом, помещают 10 r гексабутилдисилтиана и

2,5 г 2,4-пентадиола. Смесь нагре»

sain при 70-90оС в течение 1"1,5 ч, т.е. до прекращения выделения серо3

Составитель Р. Иванчикова

Р акто Е.. Хо ина Тех И. Лоя К екто Н. Стец

Тираж 3 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва E-35 Р б акаэ илиал ППП Патент водорода. Вакуумной дистилляцней выделено 1Î,7 г (92,5В) 2,4-ди-(трибутнлаижааи)-пентана, т.кип. 90 С (3 мм рт.ст.), n «1,4531 d4 =О,8688, Иайдеио,%> S J 311,69

, H@Qg8 tg

Вычислено,% S) 11,2.

Способ получения 2,4-ди-(трибутилсилокси.)-пентана взаимодействием

2,4-пентащиола с силилируив4им агентом при нагревании, о т л и ч а в щ и и я тем что с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве силнлирующего агента используют гексабутилдиснлтиан и процесс проводят при 7О-ЭО С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Петров A. Д., Миронов B. Ф.

Пономаренко $. A. Чернышев Е. A.

Синтез кремнийорганических мономеров.

И., иэд AH СССР 19б1, с.4б3.

2. Авторское свидетельство СССР

9 585168, кл. С О7 F 7/18, 1976 (прототип).