Способ концентрирования магния

 

О П И С А Н И Е 1827394

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвслуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10,01.79 (21) 2746584/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. К.

С 01 F 5/00

В 01 Г) 11/04

G 01 N 1/28

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (53) УДК 546.46.:543..062 (088.8) (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (72) Авторы изобретения

Г. Ф. Бакал и Г. С. Лисецкая (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МАГНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии — способам концентрирования магния и может быть использовано при анализе химических продуктов производственных сред (щелочей, рассолов, сточных и природных вод) .

Известны способы извлечения магния из растворов для последующего аналитического определения. В этих способах используют органические реагенты. например оксихинолин, которые образуют с магнием комплексные соединения, которые затем экстрагируют из раствора 11).

При определении магния этими методами мешающее влияние оказывают щелочноземельные элементы барий, кальций, стронций.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования магния для последующего его аналитического определения, включающий перевод в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем. В качестве органического реагента используют эриохром черный Т и экстракцию осуществляют бутанолом r2), При использовании известного способа наблюдается мешающее действие цинка, кадмия, железа, кобальта, 2 щелочноземельных и других металлов. Способ неприменим при определении малых количеств магния (10 М) врастворах сбольшой солевой концентрацией.

5 Целью изобретения является повышение избирательности и извлечение магния из растворов с концентрацией его 10- М.

Поставленная цель достигается описываемым способом концентрирования маг,1т1 ния, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и экстракцию кислородсодержащим растворителем.

Отличительным признаком способа яв15 лчется использование диазотированного п-нитроанилина.

При введении диазотированного и-нитроанилина в раствор, содержащий магний,образуется комплексное соединение, кото2р рое экстрагируется спиртами, не смешивающимися с водой (изоамиловым, бутиловым). Присутствие многих элементов не мешает избирательному извлечению магния.

При экстракции больших количеств магния

2; необходимо вводить хлористый аммоний, который препятствует образованию гидроокиси и способствует одновременно его извлечению.

Для предотвращения образования гидрозО окиси железа применяют триэтаноламин.

827394

Составитель Ю. Куценко

Техред A. Камышникова

Редактор Н. Потапова

Корректор О. Тюрина

Заказ 3400

Изд. Жа 373 Тираж 530

1>III IIIIIH Государственного комитета СССР по делам изобретеип)) п открытий

l )3035, Москва, iY,-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография Уирполиграфиздата Мособлисполкома

Подписи >е

Пример 1. Определение магния в производственном образце едкого натра, 10 г едкого натра по IC)llà)oò в платиновую чашку, добавляют 20 мл бидистиллированной воды и нейтрализуют азотной кислотой до рН-5 при охлаждении. Раствор переносят в делительную воронку емкостью

100 мл, прибавляют 1 мл триэтаноламина, переме)цивают и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 0,05 /о-ного спиртового раствора диазотированного л-нитроанилина, 2,5 мл 5 lo-ного раствора едкого патра, 5 мл изо:)мплового спирта н встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу сливают, и к органической добавляют

5 мл 0,1 и, раствора соляной кислоты и ветряки)вают 1 мпн. Б полученную водную фазу п1зпливают 1 мл 10/o-ного раствора хлористого аммония, 2,5 мл ацетона, 0,5 мл

0,01%-ного ацетонового раствора магнезона и 2 мл 25 /о-ного раствора аммиака. После доба ил III)51 каждого pC!3IlTIIBB pBCTBGJ) ремешивают. Через 1 мин измеряют оптическу)о плотность растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 8 прн толщине анализируемого слоя 2 см.

Содержание магния находят по предварительно построенному калибровочному графику.

В водной фазе, полученной после реэкстракции магния, можно определить магний и другими известными способами, например спектральным, атомно-абсорбционным др.

Пример 2. Определение магния в рассоле.

25 мл рассола, содержащего по 100 мкг кальция и бария, 10 мкг железа, помеща)от

4 и коническую колбу, создают рН 1 соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге и кипятят 15 мин. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, нейт5 рализуют аммиаком до рН 4, прибавляют

1 мл триэтаноламина и далее поступают как в примере 1.

Таким образом, предложенный спосоо позволяет анализировать разбавленные по

l() магнию (10 М) растворы без предварительного устранен)151 меша)ощего влияния кальция и бария, и также многих других элементов. чувствительность аналитическог0 определения магния после его концентрирования вышеописанным способом 0,5 мкг

;)агния в 50 мл раствора. г!формулl) изобретения

Z0 Способ концентрирования магния для последующего аналитического определения его одним из известных методов, включающий перевод в комплексное соединение с QBганическим реагентом и экстракцию кисло;; родсодержащим растворителем, о т л и ч а «он, и и с я тем, что, с целью повышения избирательности и извлечения магния из растворов с концентрацией era 10- М, в качестзс органического реагента использу)от диазотированный п-питроанилии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тихонов В. Н. Аналитическая химия магния. М., 1973, с. 152 — 159.

2. Журнал аналитической химии, т. 22, !

967, с. 1423.