Известен способ получения носителя на основе окиси алюминия обработкой ее перед формовкой борной кислотой с последукщим прокаливанием сформованных гранул (1).

Недостатком этого способа является невысокая прочность носителя, неразвитая пористая структура, что не позволяет нанести на поверхность . носителя достаточное количество актйвных компонентов.

Наиболее близким к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому эффекту является способ приготов- . ления носителя для катализатора. синтеза аммиака на основе оксидов железа, алюминия и бора путем коагуляции сме-20 си оксихлорида алюминия, борной кислоты и железосодержащего соединения с последующим формованнем и термообработкой. При этом в качестве железосодержащего соединения используют 25 ферригель (21.

Известный способ позволяет получать носитель с высокой механической прочностью и активный в реакции синтеза аммиака, однако стадия получе- 30 ния ферригеля включает такие операции как осаждение, фильтрация, промывка осадка до полного удаления, хлор-иона, что э начительно усложняет осуществление этого способа. Все это приводит к недостаточной воспроизводимости каталитической активности и физических свойств носителя. Кроме того, при больших масштабах производства носителя возникает трудность в организации очистки сточных вод при отмывки смеси от хлор-иона.

Цель изобретения вЂ” упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления носителя для катализатора синтеза. аммиака на основе оксидов железа, алюминия и бора путем коагуляции смеси оксихлорида алюминия, борной кислоты и железосодержащего соединения, в качестве железосодержащего соединения используют порошок, полученный истиранием железосодержащего катализатора в вибромельнице, состава, sec.Ъ:

КдО 1,0

CCr 2,0

829164

А40 2,0

Fe О3

Остальное или материал, полученный пЛазмохимическим методом, состава вес.Ъ:

Оксид железа 100

К О 0,6

Сао. 114

В О, 4i0

Fe O> Остальное с последующим фармованием и термообработкой.

Железо-алюмо-боратный носитель готовят путем введения в смесь оксихларида алюминия и борной кислоты мелкодисперсного железосодержащего порошка.

Сфармаванные гранулы сушат при 15 комнатной температуре в течение двух суток, при 120 С вЂ” 12 ч, при

200 С вЂ” 2 ч, а затем прокаливают в муфеле. Температуру в муфеле повышают да 1100 С со скоростью 75 С щ в час. При заданной температуре выдаржнваот HocHòель в Tечение 2 ч.

Далее. ега медленна охлаждают., Способ получения носителя включает стадию получения плазмахимического порошка или порошка на основе каталиэатарной мелочи. Технология получения плазмахимическагo парашка состоит из следующих последовательных операций: растворение соли, еа jieHèj. ðàöèÿ в высакотемпературиам тепланасителе в плазменном реак".оре, улавливание порошка. Эта технология маластадийна, компактна в аппаратурнам оформлении.

Стация же приготовления парашка на основе катализатарнай мелочи заключается в истирании да мелкавЂ” дисперснага состояния катализаторнай мелочи, образующей при наработке.плавленных катализаторов синтеза QQ аммиака.

Использование плазмохимическаго порошка позволяет получать носитель и катализатор на ега основе с улучшенными механическиья свойствами

45 и повышенной активностью (например, раздавливающее усилие для носителя, полученного по предлагаемому способу, 3000 кг/см, тогда как для носи-, теля по известному способу 2800кг/см„ а выход аммиака при 550 С, объемной скорости 30000 ч "и Р = 3000 атм составляет 15,9 аб.% сравнительна с 15,5 аб.Ъ соответственно. Использование же катализатарнай мелочи позволяет утилизировать отходы на стадии приготовления катализатора для синтеза аммиака.

Таким образом, способ приготовления носителя для катализатора синтеза аммиака значительно упрощается. 6О

При этом. катализатор для синтеза аммиака на основе носителя, полученного предлагаемым способам, по своим каталитическим свойствам не уступает известным. 65

Пример 1. 7,3 r порошка, по" лученнаго плазмахимическим методом и имеющего состав -.: Fe>O>95, К О 1; СаО 2, At>0 2 соединяют с

60 г оксихларида алюминия. Затем в смесь. добавляют барную кислоту в количестве 15 вес.Ъ по отношению к введенной окиси алюминия. Образовавшуюся коллоидную систему формуют.

Сформованные гранулы сушат на воздухе в течение двух суток при комо натной температуре, затем при 120 С в течение 12 ч и при 220 С 2 ч. 3атем носитель прокаливают при 1100 С и после медленного охлаждения до комнатной температуры выгружают. Носитель имеет следующие характеристи- @ ки: раздавливающее усилие 3000 кг/см, удельная поверхность 0,5-1,0 м /r, удельный объем пор 0,05 см /г, Пример 2. 7,0 r порошка, полученного плазмохимическим методом и состоящего только из оксида желе3а, соединяют с 60 r оксихлорида алюминия. Затем в смесь добавляют барную кислоту в количестве 15 вес.Ъ по отношению к введенной окиси алюминия.

Образовавшуюся коллоидную систему фармуют. Сформованные гранулы сушат на воздухе в течение двух суток при комнатной температуре, затем при

120ОС в течение 12 ч и при 220 С

2 ч. Затем носитель прокаливают при 1100 С и после медленного охлаж9 дения да комнатной температуры выгружают. Носитель имеет следующие характеристики: раздавливающее усилие

2500 кг/см, удельная поверхность

0, 5 м / г, удельный объем пар О, 05 сМ /г.

Пример 3. В качестве железо содержащего компонента используется порошок, полученный истиранием в вибромельнице катализаторной мелочи, Химический состав порошка вЬс.Ъ:

Fe20395; К О 1; Сао 2, А12052.

7, 3 г порошка соединяют с 60 г оксихлорида алюминия. Затем в смесь добавляют барную кислоту в количестве

15 вес. Ъ по отношению к введенной окиси алюминия, Все последующие стадии выполняются так же, как в предыдущих г * мерах. Носитель имеет следующие характеристики раздавливающее усилие 2800 кг/см удельная поверхность 0,5 м /г, удельйый объем пар 0,05 см9/г.

Пример 4. Образцы, полученные в примерах 1 и 3, пропитывают

10%-ным водным раствором нитрата калия и прокаливают при 600 С до полного разложения соли до окиси калия.

Пропитанный носитель испытывают на активность при следующих условиях синтеза аммиака: объемная скорость

30000 ч 1, соотношение йН : Н -вЂ”

25 : 75 об.Ъ, давление 300 атм.

В таблице дан процент выхода аммиака на выходе из колонок синтеза при различных температурах.

829164

В выхода NH э на выходе из колонок синтеза при

1 Г I I

Катализатор на основе носителя

По примеру 1

15,9 . 19 0

15,7 16,8

16,1

15,1

9,0

15,8

14,3

7,1

По известному способу

17,6 16,1 14,5 7,2

15,5 формула изобретения

Составитель Т. Белослюдова

Редактор И. Петрушко Техред н.Майорош Коррект зр М. -Коста

Заказ 3040/39 Тираж 567

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, li(-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород," ул. Проектная, 4

Катализатор, приготовленный с использованием носителя, полученного из плазмохимйческого порошка по предлагаемому способу, испытывается в течение 200 ч при 500 С и показывает высокую стабильность вЂ” выход аммиака практически остается посто янным и составляет 19 об.Ъ для вышеуказанных условий.

Способ приготовления носителя для катализатора синтеза аммиака на основе оксидов железа, алюминия и бора путем коагуляции смеси оксихлорида алюминия, борной кислоты и железосодержащего соединения с последующим формованием и термообработкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве железосодержашего соединения используют порошок, полученный истиранием в вибромельнице, железосодержащего катализатора, состава, вес.Ъ:

К20 1 0

СаО 2,0

А1 0 2,0

FeiO3 Остальное или материал, полученный плазмохими ческим методом, состава вес.Ъs

Оксид железа 100 или КО 0,6

СаО 1,4

ВО 4,0 и Fe О> Остальное

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 474505, кл. С 01 F 7/02, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2640338/23-04, кл. В 01 Х 21/02, 1978 (прототип).

Способ приготовления носителя длякатализатора синтеза аммиака

Катализатор для синтеза аммиака // 810257

Способ синтеза аммиака // 793936

Способ автоматического регулирования процесса синтеза аммиака // 787363

Способ получения аммиака // 784154

Способ приготовления катализаторных блоков для колонн синтеза аммиака // 784067

Способ автоматического управления аммиачным производством // 740713

Низкотемпературный катализатор для синтеза аммиака // 740274

Катализатор для синтеза аммиака // 730361

Способ получения аммиака из природного газа // 603632

Способ связывания азота // 2116960

Катализатор синтеза аммиака, способ получения катализатора и способ синтеза аммиака // 2130337

Изобретение относится к химической промышленности, а конкретнее к каталитически активным материалам, композициям, и может быть использовано как катализатор в процессах получения аммиака путем взаимодействия азота с водородом

Реактор для проведения гетерогенного экзотермического синтеза // 2136359

Изобретение относится к процессам и аппаратам химической технологии и может быть использовано для осуществления экзотермического гетерогенного синтеза, в частности в производстве метанола или аммиака из синтез-газа