Способ приготовления катализаторных блоков для колонн синтеза аммиака

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРНЫХ БЛОКОВ ДЛЯ КОЛОНН СИНТЕЗА АММИАКА путем смешения мелкозернис- , того железного катализатора с раство ,ром минерального связующего на основе алюмийатой металлов, уплотнения ;И прокаливания, о т л и,ч а ю щ и йс я/ тем, что, с целью получения катализаторных блоков с. повьшениой механической прочностью и более высокими эксплуатационными характеристиками , в качестве связующего исполь. зуют водный раствор алюмината кальция в соотношении алюминат кальция : .вода от 1:1 до 1:9, а после прокаливания проводят обработку водяным : паром при 150-300с и сушку 150200°С . (Л

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

t ° у (21) 2705532/23-04 (22) 03.01.79 (46) 07.02.87. Бюл. № 5 (72) В. Ю.Зозуля, И,И.Подольский, Л.Д.Кузнецов, А.И.Алексеев, В.M.Куксо, В.И.Прохоров, Н;Ф.Ярковой, Л.С.Булошников, Б.Н.Иолотилин, Н.Н.Боркут и И.А.Зарубин (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент Чехословакии ¹ 105822, кл. 12 g 4/01., 1961.

Авторское свидетельство CCCP

¹ 413707, кл. В 01 J 11/22, 1971. (54)(57.) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИ-

ЗАТОРНЫХ БЛОКОВ ДЛЯ КОЛОНН СИНТЕЗА!

09) (11)! (И)4 В 01 Л 23 74 С 01 С 1/04

АИМИАКА путем смешения мелкозернистого железного катализатора с раствором минерального связующего на основе алюминатов металлов, уплотнения и прокаливания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения катализаторных блоков с.повьппенной механической прочностью и более высокими эксплуатационными характеристиками, в качестве связующего используют водный раствор алюмината кальция в сооТношении алюминат кальция вода от 1:1 до 1:9, а после прокаливания проводят обработку водяным паром при 150-300 С и сушку при 1502000С Я М. ? 1 т . "

784067 — Изобретение относится к области очки и т.п.), Кроме того, зксплуата приг отовления катализаторов для син- ция катализаторов, полученных по из- теза аммиака, а именно к способу при- вестному способу, приводит к повышенготовления каталнзаторных блоков ной кОррозии аппаратуры вследствие для колонн синтеза аммиака. высокой основности алюмината калия

Известен .способ приготовления гра- (рН 13) и загрязнению продукцион нулированных катализаторов синтеза .ного аммиака раствором едкого кали

У аммиака путем смешения зекиси-окиси избйточное количество которого посЪ. железа или магнетита с промоторами .тоянно присутствует в растворе алюс последующим фбрмованием и термо-, гО мината калия. обработкой. †. : " " . - ": Цель изобретения — разработка

Однако ранулированные катализа- способа, позволяющего получать ката торы, полученные по этому способу, лиэаторные блоки с повьппенной механиобладают недостаточной механической ческой проЧностью и более высокими прочностью. 15 зксйлуатационными характеристиками, Наиболее близким к изобретению по ПосТавленная цель достигается тем, технической сущйости является способ что в спбсобе приготовления каталиприготовления катализаторных блбков. заторных блоков для колонн синтеза для колонн синтеза аммиака путем : аммиака путем смешения мелкозерниссмешения мелкозернистого железного 0 того железного катализатора с раствокатализатора с раствором мийерально- ром минерального связующего на осного связующего на основе алюминатов ве алюминатов металлов, уплотнения металлов,. уплотйения и термообработ- " и прокаливания в качестве связующего ки: в качестве минерального связую- используют водный раствор алюмината (25 щего используют раствор алюмината калия кальция, в соотношении алюмината плотностью 1,49-1,60 г/см, взятый в кальция: вода от 1:1 до 1:9, а после

"" ) количестве 12,0-13,0% от.массы блока. уплотнения каталиэаторной массы и

Термическую обработку проводят при прокаливания проводят обработку во400-800 С в две стадии. Механическая дяным паром при 150-300 С и сушку при прочность катализаторов В окисленном 0 150-200 С. составляет 300 кг/см . " Количество вводимого минерального

При восстановлении катализаторных . связующего составляет 5-15 мас.Ж от блоков в коломне синтеза онй умень- массы и определяется тем что содерУ .шают свою механическую йрбчность в . жанне его в блоке ниже 5Х эначитель-6 раз, так как "в процессе-воСста- 35 но снижает исходную механическую новления мелкозернистого железного прочность, а выше 157 увеличивает катализатора выделяется влага, кото-; гидравлическое сопротивление готово— рая вымывает. из минерального сВязую- го продукта. Механическая прочность щего — алюмината калия †свободную получаемых блоков в окисленном состо щелочь. ; -, 40 янии составляет 500-550 кг/см . омимо низкой механической прочности, а даже увеличивают ее в 1 4;,,-,,".: †:::,,-. ному способу, имеют низкие эксплуата- д дополнительной

1,7 раза вследствие дополнительной ционные характеристики, что обусловленб высокой гигроскопичностью свежеч о о Услов- 45 гидростерильной обработки ео яным р, . р отки водяным ч о ью свеже- паром, выделяющимся в процессе восприготовленных катализаторов с алюстановления железного катализатора. минатом калия. Из-за высокой гигро- Свежеприготовленные блоки с исскопичности на поверхности блока пользованием алюмнната кальция не вьгделяется раствор свободного едкого 50 обладают гигроскопичностью и не текали, что требует применения особых ряют своей механической прочности в ме хранения и транспортировки гото- п о вого катализатора, а также работы с ,процессе хранения и транспортировки

У ним (герметичная тара, растаривание что позволяет упростить конст к ию у р рукцию ие тары.

1 неггосредственно перед загрузкой, в колонКу синтеза, мерьг предосторож- В процессе эксплуатации каталиности в соответствии с требованиями заторных блок локов, полученных по насправил техники безопасности — защит-. тоящему спос б о у, уменьшается коррозия ная одежда, рукавицы, респираторы, аппаратуры и улучшается качество про+,-,.;::=:..f л. - "

Механическая прочность катализаторных блоков для колонн синтеза аммиака

Предел прочности на сжатие, кгс/см

Способ приготовления до восстановления после восстановления

Известный .способ

36-60

850-900

850-830

860-900

245-305

500-550 по примеру 1.

500-520 по примеру 2

I по примеру 3

500-540

3 784067 дукционного аммиака вследствие низ- 36,0; А1 0 4,0; К О 1,0; Са0 3,5; кой щелочной реакции раствора алюми- SiO< О, 5; AgO 0,6; Pe<0 > остальное, I ната кальция (рН, вместо рН > 13 70 кг раствора алюмината кальция, для раствора алюмината калия). :приготовленного в соотношении техни-

Пример 1. Для приготовления 5 ческий алюминат кальция : вода = 1:5. катализаторного блока для козьмин . . После, операции перемешивания и уплотсинтеза аммиака в виде полого цилинд- : нения аййлогично примеру 1 катализара диаметром 800 х 300 мм и Н/Д = торную массу подвергают термообраI о = 2-3 берут 700 кг мелкозернистого ботке при 200 С, а после охлаждения железного катализатора синтеза амми- 10 и извлечения катализаторного блока

1 ака фракции 0,5-2 мм следующего сос- из пресс-формы его обрабатывают тава, мас.%: FeO 30,0; А1 О 3,5;,перегретым паром при 250 С в течейие

СаО 3,0;.К О 0,9; SiO 0,6; MgO 1 ч и сушат при 170 С в течение 3 ч.

0,5, Fe О остальное, 35 кг раствора, Пример 3. Для приготовления, алюмината кальция, приготовленного 15 катализаторного блока с параметрами, в соотношении технический алюминат аналогичными примеру 1, берут 700 кг кальция : вода = 1: t. Катализатор мелкозернистого железного катализасинтеза аммиака тщательно перемеши- тора синтеза аммиака фракции 0,5-, вают с раствором алюмината кальция 2 мм следующего состава, мас.Х: FeO до образования однородной катализа- 20 33,0; А1 О 3,0; СаО 2,5; К О 0,7; торной массы, которую загружают в . SiO< 0,4; NgO 0,5; Fe>0> остальное и пресс-форму и уплотняют ручным выб- 105 кг раствора алюмината кальция, ратором или на вибростенде. Далее приготовленного в соотношении техни- катализаторную массу подвергают тер- ческий алюминат кальция : вода = 1:9. мообработке при 600 С в печи соот- . 25 После операций перемешивания и уплответствующего размера. После охлажде- нения аналогично примерам 1 и 2 катания и извлечения катализаторного лизаторную массу подвергают- гермоо блока из пресс-формы его подвергают обработке при 400 С, а после охлаждегидротермальной обработке перегретым: ния и-извлечения катализаторного блопаром при 300 С в течение 1 ч и суш- 30 ка из .пресс-формы его обрабатывают, о ке при 150 C в течение 3 ч. перегретым паром при 150 С и сушат о

Пример 2. Для приготовления при 200 С в течение 3 ч. катализаторного блока с параметрами, Величины механической прочности аналогичными примеру 1, берут 700 кг известного катализатора и катализато- мелкозернистого железного катализа- 35 ров по примерам 1-3 в окисленном и тора синтеза аммиака фракции 0,5- - восстановленном состоянии приведены

2 мм следующего состава, мас.X: FeO в таблице.

° i

Редактор О. Мозжечкова s

Техред И.Попович, Корректор Л. Пилипенко

Заказ 7828/2 . Тираж 531 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

, Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 784067 6

Из представленных данных видно, Кроме того, настоящий способ позволяВ что механическая прочность .катализа- ет повысить эксплуатационные характе-; торных блоков ; л по настоя- ристики получаемых блоков, за счет щему способу, в окисленном состоянии уменьшения коррозии аппаратуры и в 1,5-2,0 раза, а в восстановленном « 5 улучшения качества производимого ам:в 10-20 раз больше, бем у блоков, миака, а также упрощения процессов полученных по известному способу.,хранения итранспортировки катализатора,