Способ очистки этанола

 

Способ очистки этанола от примеси уксусной кислоты, кротонового и/или валерианового альдегидов путем ректификации в присутствии щелочи с получением дистиллата - спирта и щелочного кубового продукта, который возвращают в колонну ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии 1 - 5 мас.% раствора щелочи в С₄ - С₈-спирте или их смеси при массовом соотношении исходный этанол : раствор щелочи в С₄ - С₈-спирте или их смеси, равном 1 : (0,3 - 0,5).

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки этанола, который может быть использован в качестве растворителя поливинилового спирта, от примеси уксусной кислоты, кротонового и валерианового альдегидов. Известен способ очистки этанола от примеси метилэтилкетона путем азеотропной ректификации с использованием в качестве азеотропообразующего агента бензола, при объемном соотношении исходная смесь: бензол, равном 1:1-1,2, с получением при температуре 85 87^oC и флегмовом числе, равном 1 20, дистиллята состава, мас. этанол 43 44, бензол 56 57, и с верхней части колонны продукта состава, мас. метилэтилкетон 34 36, бензол 64 66. Недостатком способа является использование значительного количества бензола в качестве азеотропообразующего агента (объемное соотношение исходная смесь: бензол равно 1:1-1,2). Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ очистки этанола от примеси альдегидов и кетонов путем ректификации в присутствии 10 40 мас. водного раствора щелочи и 10 30% водного раствора бисульфата натрия или сульфата натрия и pH среды, равном 9 13,5, с получением дистиллята 96,6 96,8 мас. этанола и кубового продукта - щелочного водного раствора бисульфата натрия или сульфата натрия, к которому добавляют бисульфат натрия или сульфит натрия до концентрации соли, равной 10 30 мас. и подают в колонну ректификации. Недостатком способа является недостаточно высокая чистота целевого продукта этанола 96,6 96,8 мас. вследствие образования азеотропа этанол-вода. Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. Поставленная цель достигается способом очистки этанола от примеси уксусной кислоты, кротонового и/или валерианового альдегидов путем ректификации в присутствии 1 5 мас. раствора щелочи в C₄-C₈ - спирте или их смеси при весовом соотношении исходный этанол: раствор щелочи в C₄-C₈ спирте или из смеси, равном 1:0,3-0,5, с получением дистиллята 99,9 99,99 мас. этанола и кубового продукта раствора щелочи в C₄-C₈ спирте или их смеси, который возвращается в колонну ректификации. Отличительными признаками заявленного способа являются проведение процесса ректификации в присутствии 1 5 мас. раствора щелочи в C₄-C₈ спирте или их смеси при весовом соотношении исходный этанол: раствор щелочи в C₄-C₈-спирте или их смеси, равном 1:0,3-0,5. Использование изобретения позволяет повысить чистоту очищенного этанола до 99,9 99,99% что иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 100 кг/ч этанола, содержащего 0,5 кг/ч уксусной кислоты, и 1,5 кг/ч смеси кротонового альдегида и валерианового альдегида подают в питание ректификационной колонны с 60 тарелками (тарелка питания 25 снизу). Туда же подают 50 кг/ч щелочного раствора бутанола, содержащего 0,5 кг/ч растворенной щелочи. В линию флегмы подают в количестве 0,01% ингибитор окисления. В дистилляте колонны при температуре 78,3^oC отбирают 97,5 кг/ч очищенного этанола, не содержащего по результатам титрометрического анализа следов альдегидов и уксусной кислоты. Характеристика выделенного этанола, мас. концентрация этанола 99,9% воды 0,005, бутанола 0,005, карбонильные отсутствуют. Из куба колонны при температуре 120^oC выводят 52,5 кг/ч раствора щелочи в бутаноле, содержащего 0,5 кг/ч этанола, 48,5 кг/ч бутанола и 2,5 кг/ч солей и продуктов уплотнения. По мере накопления "тяжелых" в рециркулирующей смеси производят периодический вывод циркулирующих продуктов из смеси, после чего на пленочном испарителе из смеси отделяют "легкую" спиртовую фракцию, возвращаемую в рецикл, а тяжелые продукты сжигают. Потери этанола в процессе отсутствуют. Пример 2. В питание ректификационной колонны с 50 тарелками на 15 тарелку снизу подают 100 кг/ч возвратного этанола, полученного при регенерации растворителя от процесса получения поливинилового спирта пищевых марок, после отгонки винилацетата. Этанол содержит 0,1 кг/ч уксусной кислоты и 0,3 кг/ч кротонового альдегида. В питание колонны подают также 30 кг/ч 2 - этилгексанола, содержащего 1,5 кг/ч растворенной KOH. В линию флегмы подают нелетучий ингибитор диамин в количестве 0,01% В дистилляте колонны при температуре 78,3^oC отбирают 99,6 кг/ч этанола, не содержащего примесей кислородсодержащих соединений, который возвращают в рецикл на полимеризацию. Характеристика выделенного этанола, мас. концентрация этанола 99,99, 2-этилгексанол отсутствует, воды 0,01, кротоновый альдегид отсутствует. Из куба колонны при температуре 180^oC выводят 30,4 кг/ч спиртового раствора щелочи, содержащего 0,4 кг/ч "тяжелых" продуктов. По мере накопления "тяжелых" продуктов в рециркуляте производят периодический вывод части рециркулирующего продукта, который подают в роторно-дисковый пленочный испаритель, причем регенерированный октанол возвращают в рецикл, а "тяжелые" примеси выводят на сжигание. В процессе отсутствия потери этанола. Пример 3. Этанол из примера 2 в количестве 100 кг/ч подают в ректификационную колонну с 60 тарелками (на 20 тарелку снизу). Туда же подают 40 кг/ч фракции амиловых и гексиловых спиртов, содержащих 1,0 кг/ч растворенной KOH. В линию флегмы подают ингибитор окисления диамин в количестве 0,01% В дистилляте колонны при температуре 78,3^oC (колонна работает при атмосферном давлении) отбирают 99,6 кг/ч этанола, не содержащего примесей кротонового альдегида и уксусной кислоты. Из куба при температуре 140^oC колонны выводят в рецикл 40,4 кг/ч. смеси спиртов, содержащей 0,4 кг/ч тяжелых" и 1 кг/ч щелочи. По мере накопления "тяжелых" продуктов в рециркуляте производят его периодический вывод из системы и переиспарение в роторно-дисковом пленочном испарителе с выводом фракции спиртов C₅-C₆ в рецикл и "тяжелого" остатка на сжигание. В процессе не происходит потерь этанола.

Формула изобретения

Способ очистки этанола от примеси уксусной кислоты, кротонового и/или валерианового альдегидов путем ректификации в присутствии щелочи с получением дистиллата спирта и щелочного кубового продукта, который возвращают в колонну ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии 1 5 мас. раствора щелочи в С₄ С₈-спирте или их смеси при массовом соотношении исходный этанол раствор щелочи в С₄ С₈-спирте или их смеси, равном 1 (0,3 0,5).

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---