Способ разделения смесей ацетофенона и диметилфенилкарбинола
l73I99
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ ГВИДО ЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12а, 5
Заявлено 24.Х11.1962 (¹ 810030j23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК В Old
УД К 66,048.6:547.572.
1:547.561 .261(088.8) Опубтиковано 21.Ъ 11.1965. Бюллетень М 15
Дата опубликования описания 31 VIII.1965
Авторы изобретения С. К. Огородников. М. С. Немцов, А. И. Морозова и Т, Г. Петрова
Заявитель
7; .; осi " СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ АЦЕТОФЕНОНА Г .аl,.,"д И ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА Предмет изобретения Подггисная группа ЛЗ 87 При термическом и щелочном распаде гндроперекиси изопропилбензола образуется, в основном, ацетофенон (АФ) If,диметилфенилкарбинол (ДМФК). ЛФ является ценным растворителем, а ДМФК вЂ” исходным продуктом для получения с.-метилстирола. При крупном промышленном производстве этих смесей возникает задача их разделения. Способ разделения этих смесей неизвестен. В данном изобретении для разделения смеси ацетофенона и диметилфенилкарбинола ее подвергают азеотропной или экстрактивной ректификации при пониженном давлении с применением этиленгликоля в качестве разделяющего агента. Ацетофенон обладает ограниченной взаимной растворимостью с этнленгликолем, а диметилфенилкарбинол п ри обработке смеси АФ вЂ” ДМФК этиленгликолем переходит в фазу, богатую гликолем, и представляет с ним гомогенную систему, из которой этиленгликоль отмывают водой. Кроме того, этиленгликоль увеличивает относительную летучесть АФ (наличие гетероазеотропа в системе АФ— этиленгликоль) . Действие разделяющего агента пропорционально его концентрации в смеси, поэтому увеличение относительной летучести АФ может быть достигнуто пр осуществлении процесса по схеме экстрактнвной ректнфикации, когда концентрацию этпленгликоля доводят до 80 — 90%. Пример. В куб ректификационной колонны периодического действия загружают 500 кг смеси ДМФК и ЛФ, содержащей 20% АФ и 50 кг этиленглнколя. Колонну присоединяют 5 к вакуумной системе с остаточным давленнcн 5 — 6 и,и рт. ст. н доводят до равновесия, после чего при температуре 63 С начинают отбор верхнего слоя гетероазеотропа АФ— этиленгликоль. Нижний слой этого гетероазе10 отропа, содержащего 19,2 /g вес. этиленгликоля, с частью верхнего слоя возвращают в «олонну в виде флегмы. После отбора около 105 кг верхнего слоя разгонку прекращают. Из погона и кубовой жидкости этиленгли15 коль отмывают водой, причем промывные воды объединяют и подают на другую колонну для отгонки воды. Выделенный этиленгликоль используют повторно. В результате проделанных операций и подсушки погон представляет 20 собой практически чистый ацетофенон, а жидкость вкубе —,диметилфенилкарбннол. Способ разделения смесей ацетофенона и диметилфенилкарбннола, отличающийся тем, что смесь подвергают азеотропной илн экстрактивной ректифнкацни нрн пониженном 30 давлении с применением этиленглнколя в качестве разделяющего агента.