Способ получения фтористого алюминия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсниз. C IIOnllCVNII@ÑééI ресаубанк

«i>833514

4i"

/К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву

% (22) Заявлено 070579 (2) ) 2762933/23-26 (S1)M KnЗ

С 01 F 7/50 с присоединением эаявки HP (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР йо деяам изобретений и открытий

Опубликовано 30,05,81 Бюллетень Н» 2о

Дата опубликования описания 300581 (53) УД1(661. 862 ° .361(088 ° 8) д.Б.Карпов, Н.И .1 оршков, И.Л.Серушкин, р Â.Сизых и В.П.Степанов

Всесоюзный научно-исследовательский и ".проектнйй -институт алюминиевой, магниевой и э!лектродной

I 3 промышленности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО

ЖНОМИНИ Я

Изобретение относится к производству фтористого алюминия, применяемого в химической технологии для каталитических целей и электролитического получения алюминия иэ криолитог5 линоземных расплавов.

Известен способ получения фтористого, алюминия, включающий фторирование исходной гидроокиси алюминия или смеси с частично обезвоженной гндроокисью газами, содержащими НГ и имеющими температуру 230-425 С. В слое фторирования температуру поддерживают 425-650 С (1).

Недостатком этого способа является низкая степень извлечения фтора в продукт (65-75%).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига- 20 бмому результату является способ получения фтористого алюминия, включающий предварительную обработку гидрата окиси алюминия во взвешенном состоянии с реакционными газами, 25 содержащими фтористый водород, при

200-300 С, обезвоживание гидроокиси алюминия во взвешенном состоянии при 300-350ОС, предварительное фторированяе гидрата окиси алюминия во взвешенном состоянии при 250-450 С в прямотоке с реакционным газом и фторирование в кипящем слое при температуре 500-600 С. Степень извлечения фтора из фторсодержащего газа в продукт составляет 75-80В f2 ), Недостатком этого способа является недостаточно высокая степень извлечения фтора в продукт.

Цель изобретения — повышение степени извлечения фтора в продукт до 99,3%.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения фтористого алюминия заключающемся в прокалЮ о ке гидроокиси алюминия при 200-350 С и ее фторировании фторсодержащими газами в кипящем слое при 500-600 С, на стадии прокалки отделяют фракцию меньше 50 мкм и обрабатывают при температуре 250-400 С отходящими после фторирования газами в циркулирующем кипящем слое.

Способ осуществляют следующим образом.

Гидрат окиси алюминия обрабатывают в шахтном теплообменнике прокалочного аппарата при 200-350 С и скорости газового потока 0,5-0,8 м/с, где происходит классификация мате833514

Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения фтора в продукт до 99,3Ъ и дает возможность получать фтористый алюминий риала на фракции меньше 50 мкм и больше 50 мкм. Окись алюминия фракции больше 50 мкм проходит дальнейшую термическую обработку в кипящем слое прокалочного аппарата и поступает для фторирования в реакционный аппарат- по трехстадийной 5 схеме: циклонный теплообменник при

400-450 С; шахтный теплообменник: при 450-500 С; кипящий слой при температуре 500-600 С. После завершения реакции из аппарата разгружают фтористый алюминий для каталитических целей. Фракцию меньше 50 мкм после разделения в циклоне прокалочного аппарата направляют в аппарат с циркулирующим кипящим слоем для термообра- (5 ботки и фторирования в потоке отходящих после фторирования фракции больше 50 мкм газов при 250-400 С.

Фторирование ведут до содержания фтора в готовом продукте не более 20

50% готовый продукт разгружают и используют для производства электролитического алюминия.

Снижение температуры обработки фракции меньше 50 мкм ниже 250 С и повышение выше 400 С приводит к снио жению степени извлечения фтора в продукт, При одновременной обработке крупной и мелкой фракций AI@O, иэ-эа большой дисперсности исходного материала мелкая фракция выносится из аппарата практически мгновенно и в токе отходящих газов многократно подвергается термообработке, что приводит к ее пассивации.

Пример 1.150 кг гидрата окиси алюминия (в пересчете на AI<0>) обрабатывают в шахтном теплообменнике прокалочного аппарата при 200-35ООС и скорости газового потока O,S-0,8м/с, где происходит классификация материала 4О на фракции меньше 50 мкм и больше 50 мкм, 105 кг окиси алюминия фракции больше 50 мкм проходит термическую обработку в кипящем слое прокалочного аппарата и поступает для флотирования в реакционный аппарат по трехстадийной схеме: циклонный теплообменник при

300-350 С; шахтный теплообменник при 350-400 С; к .пящий слой при

400-450 С. После завершения реакции из аппарата- разгружают 147 кг AIF3 с содержанием, В: F 63; AI 35, 5;

ЯО» О 41; SiF g О 15; Н20 1 2. Фракцию меньше 50 мкм после разделения. в циклоне прокалочного аппарата (45кг),с5 направляют в аппарат с циркулирующим кипящим слоем для термообработки и фторирования в потоке отходящих после фторирования крупной фракции газов при 250 С до содержа- о ния фтора в готовом продукте не более 5ОЪ и разгружают готовый продукт (73 кг) следующего состава, Ъ:

F AI 43,6, ЯОд 0,18, Я1Г» 0,08;

Н О 1,5 °

Пример 2, 150 кг гидрата окиси алюминия (в пересчете на АЙ 03) обрабатывают в шахтном теплообменнио ке прокалочного аппарата при 200-350 С и скорости газового потока 0 50,8 м/с, где происходит классификация материала на фракции меньше

»50 мкм и больше 50 мкм, 105кг окиси алюмичия фракции больше 50 мкм проходит термическую обработку в кипящем слое прокалочного аппарата и поступает для фторирования в реакционный аппарат по трехстадийной схеме: циклонный теплообменник при 420470 С; шахтный теплообменник при 470490 С; кипящий слой при 520-570 С.

После завершения реакции из аппарата разгружают 150 кг AIFy,содержащего,Ъ:

F 65; AI 33,5;Я04 0,4; SiF4 0,1;"

Н О О, 9.

Фракцию меньше 50 мкм после отделения в циклоне прокалочного аппарата (45 кг) направляют в аппарат с циркулирующим кипящим слоем для термообработки и фторирования в потоке отходящих после фторирования крупной фракции газов при 320 С до содержания фтора в готовом продукте не более 50%. Готовый продукт (75 кг) содержит, Ъ: F SÎ,Î; AI

43,2; S04 0,15; SiF40,05, Н20 0,9.

Пример 3. 150 кг гидрата окиси алюминия (в пересчете на AI<0@) обрабатывают в шахтном теплообменнике прокалочного аппарата при 200-.

350 С и скорости газового потока

0,5-0,8 м/с, где происходит классиФикация материала на фракции меньше 50 мкм и больше 50 мкм. 105 кг окиси алюминия фракции больше

50 мкм проходит термическую обработку в кипящем слое прокалочного аппарата и поступает для фторирования в реакционный аппарат по трехстадийной схеме: циклонный теплообменник при 420-470 С; шахтный теплообменник при 470-490 С; кипящий слой при 520-570 С. После завершения реакции разгружают 150 кг

AI Р., содержащего, Ъ: F 64,5; АХ

34,0, S04 0,4; SiF4 0,16; Н20 1,0, Фракцию меньше 50 мкм после отделения в циклоне прокалочного аппарата (45 кг) направляют в аппарат с циркулирующим кипящим слоем для термообработки и фторирования в потоке отходящих после фторирования о крупной фракции газов при 400 С до содержания фтора в готовом продукте не более 50%. Затем разгру- жают готовый продукт» (74,8 кг), содержащий, В; F 48,2; .AI 43, 3;

ЯО, 0,15 SiF4 0,08, HgO 0,9,, 833514

Формула изобретения

Составитель Й.Ситнова

Техред„ А. Бабинец " КорректорГ.Решетник ю ..Редактор С,Шевченко

Заказ 3906/17 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 для каталитических целей, т, е. крупностью более 50 мкм и содержанием фтора в продукте 63-65%.

Полученный каталитический фтористый алюминий не уступает по своему качеству импортируемому нз-эа рубежа.

Способ получения фтористого алю- миния, включающий прокалку гидроокиси алюминия при температуре 200350"С и ее фторирование фторсодер- жащими газами в кипящем слое при температуре 500-600 C о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения фтора в продукт, на стадии прокалки отделяют фракцию меньше 50 мкм и обрабатывают при температуре 250-400 С отходящими после фторирования газами в циркулирующем кипящем слое.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США В 3473887,кл.23-28, 1969 °

2. Патент Франции Р 1161537,. кл. С Ol F 7/50, 1956 (прототип).