Способ качественного определения -бензил- -хлорпропионамида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ н>834469 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 2606,79 (21) 2784017/23-04 (5!)М. Кл.з с присоединением заявки ¹

G N 21/78

Государственный комнтет

СССР но делам нзобретеннй и открытнй (23) Приоритет—

Опубликовано 300581, Бюллетень Н9 20 (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликования описания 300581 (72) Автор изобретения

М.С.Мамитко

Иркутский государственный медицинский инс (71) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

N-БЕНЗИЛ"8-ХЛОРПРОПИОНАМИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения й-бензил-8-хлорпропионамида (хлоракона).

Известен способ качественного определения N-бензил-8-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы азотнокислым серебром с получением белого творожистого осадка11 °

Недостаток способа .состоит в пло, хой избирательности, поскольку определению мешают все вещества., содержащие ионогенный хлор.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности 15 и,достигаемому результату является способ качественного определения й-фензил-8-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы 40%-ным водным раствором едкого натра при 20 нагревании с наблюдением синего окрашивания лакмусовой бумаги, выделяющимися парами бензиамина (2).

Недостаток способа — низкая избирательность. Определению мешают сое- 25 динения основного характера, например, пиридин, аммиак, анилин и другие и низкая чувствительность опре деления открываемой min составляет

5000 мкг хлоракона. 3D

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе качественного определе- ния N-бензил-В-хлорпропионамида предварительно анализируемую пробу растворяют в 70-96%-ном этаноле и в качестве химического реагента используют 0,05-0,1%-ный этанольный раствор тимолового синего при объемном соотношении этанольный раствор анализируемой пробы: этанольный раствор тимолового синего 2-1:1.

Растворение пробы вещества в эта ноле 70-96% позволяет перевести содержащийся в ней хлоракон в жидкую фазу.

Полноту растворения хлоракона обеспечивает.концентрация используемого этанола.. Добавление 0,05-0,1%-го, спиртового раствора тимолового синего позволяет получить устойчивое соединение с характерной формой и окраской кристаллов. Установлено, что спиртовый раствор тимолавого синего образует с хлораконом сростки нитевидных кристаллов в виде веток фиолетового цвета. Использование 0,05-0,1%-ных растворов тимолового синего обеспечивает четкую форму кристаллов. При834469 менение реактива большей концентрации мешает качественному определению хлоракона вследствие параллельной кристаллизации избытка реактива. При меньшей концентрации тимолового синего кристаллизация не идет. Микроскопирование полученного при этом соединения позволяет наблюдать результат реакции - форму и цвет кристаллов.

Оптимальный вариант кристаллизации достигается при соотношении реагентов 2 1 или 1:1.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Навеску 0,0500 г порошка хлоракона растворяют в мерной колбе на 100 мл в 96%-ном этано- 15 ле и объем доводят спиртом до метки. 1 мп полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки 96%-ным этанолом.

1 каплю полученного разбавленного 2О раствора наносят иа предметное стекло и рядом помещают 1 каплю 0,1%-ro спиртового раствора тимолового синего, стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом, время кристаллизации составляет 5 мин.

Пример 2. 1 каплю 0,05%-ro раствора тимолового синего помещают на предметное стекло и рядом помещают 1 каплю исследуемого раствора (приготовленного также, как в примере 1). Стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом, время кристаллизации составляет 15 мин.

Пример 3. Помещают на предметное стекло 1 каплю 0,1%-ro спиртового раствора тимолового синего и рядом 2 капли исследуемого раствора, соединяют стеклянной палочкой 40 эти капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации 5 мин.

Пример 4. На предметное стекло помещают 1 каплю 0,1%-го раствора тимолового синего в 70%-ном спирте и рядом помещают 2 капли исследуемого раствора, приготовленэбирательость (веества,меающие реакии) Чувствительность (откры ваемый минимум и предельное разбавление), мкг

Эффект реакции

Реактив

4 0%-ный раствор синего натра

5000

Посинение красной лакмусовой бумаги.Аммиак, анилин, пиридин и др. летучие основания

0,05-0,1%- Кристаллы 0,2 ный раствор характер- (1:40000) тимолового ной окрассинего ки и о мы

Нет мешающих веществ

Способ Растворитель

Известный 96%-ный Этанол

Предлага- 70-96%-ный емый Этаыол

I ного, как описано в примере 1, но с использованием в качестве растворителя 70%-ro этанола. Форму кристаллов наблюдают,под микроскопом. Время кристаллизации 10 мин.

Во всех случаях кристаллы нитевидной формы и сростки из них в виде веток фиолетового цвета. Более четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1:1 и концентрации этанола 96% и концентрации раствора тимолового синего 0,1%.

Чувствительность реакции рассчитывают следующим образом.

Предельное разбавление. Приготавливают раствор, содержащий 0,5 r хлоракона в 100 мл спирта.

0 5 г 100 мл

Хг 1 мл

Х 0,0005 г

1 мл этого раствора, содержащий

0,0005 r хлоракона, разбавляют в

25 раз.

0,0005 r — 25 мл

Xr 1000 мл

Х 0,02 г,. следовательно, в 1000 мл спирта содержится 0,02 г хлоракона..

С одной каплей этого раствора определяют эффект реакции. Плотность спирта 0,8 г/мл, масса спирта

0,8 г/мл, умножить на 1000, будет

800 r.

Предельное разбавление рассчитывают по формуле масса хлоракона 0,02 1 масса спирта 800 40000

Открываемый минимум рассчитываем следующим образом:

0,02 r хлоракона содержится в

1000 мл раствора

X содержится в 0,01 мл

О 02 О 01 О 0002

1000 1000

Открываемый минимум составляет

0,2 мкг при предельном раэбавлении

1:40000.

Сравнительные данные по чувствительности и избирательности хлоракона приведены в таблице.

834469

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Техред Н. Келушак Корректор О. Билак

Редактор Е. Кинив

Заказ 4056/64 Тираж 907. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ качественного определения

N-бензил-0-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повы.шения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу предварительно растворяют и

70-96%-ном этаноле и в качестве химического реагента используют 0,050,1%-ный этанольный раствор тимолового синего при объемном соотношении этанольный раствор анализируемой пробы:этанольный раствор тимолового

5 синего 2 1; 1 °

Источники информации,, принятые Во внимание при экспертизе

1. Фармакопейная статья "Хлоракон"

43-370-72. © . 2. Там же (прототип).