Способ определения бензидина

 

.Союз Советских

Ссщиалистическик

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ и11834509 (б1) Дополнительное к ввт. свид-ву (53)М. Кл.з. (22) Заявлено 1902.79 (2t) 2761300/23-04 ! с присоединением авявки Их

G N 31/16

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений н открытий (23) т")риоритет

Опубликовано 3005,81. Бюллетень МЯ 20 (53) УДК 543. 24. .087(088.8) Дата опубликованияописаиия 300581 (72) Авторы изобретения

В.С. Сахаров, Л.П. Волкова, Н.С. Сквирска и З.И. Серова

f71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗИДИНЛ

Изобретение относится к аналитической химии органических и неорганических веществ и может быть использовано для определения бензидина в прн- 5 сутствии других моно- и полиамннов, в также анионов, например 80, образующих с ним малорастворимые.соединения.

Известен способ определения бен- Щ эидина путем титрования анализируемого вещества раствором перманганата калия в присутствии серной кислоты 1).

Недостатки способа — низкая чувст- 5 вительность и неселективность.

Наиболее близким к предлагаемому . является способ определения бензидина путем титрования анализируемого вещества раствором нитрита натрия в кислой среде (2 .

Недостатком способа является его неселективность, так как нитрит натрия реагирует также с моно- и полиаминами. 25

Цель изобретения — повышение селективностл способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения бензидина, включающем титрование анализируемой пробы, последнюю обрабатывают последовательно в растворе фосфорной кислоты избытком ванадиевокислого аввюния, солянокислым гидроксиламином с последующим титрованием полученного раствора солью Мора.

Пример . Определение бензидина.

5 мл раствора, содержащего 1-50 мг бенэидина, помещают в коническую колбу емкостью. 250-300 мл, заливают

25 мл Н РО4 (уд. вес 1,6), к раствору добавляют 5 мл 0,1 н. NH ЧО, приготовленного на 2-3 í, НС004, содержимое колбы перемешивают и вйдерживают 2 мин. Затем к раствору приливают при перемешивании 5 мп 2%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Через 1,5 мин раствор разбавляют 20 мя воды, вводят в него 3-4 капли 0,5%-ного раствора сернокислого дифениламина (или дифенилбензидина) и окисленную форму бензидина оттитровывают 0,05 н. раство- ром соли Мора, приготовленном на 1 н.

НСЕО4 до перехода от одной капли титранта зеленовато-оранжевой окраски раствора через фиолетовую в светлоголубую.

834509

Содержание бензидина (г/л) определяют по форме

Ч Не м - 4Ь,О6

1 где V — объем соли Nopa, пошедший на титрование, млу и > — нормальность соли Мора, С.М. мг-экв/мл ) а — аликватная часть раствора, взятая на анализ, мя

46,06 — мг-экв бензидина.

Искусственный раствор

То же

20

10

Реальный. раствор

То же

20,1

41,4

Формула изобретения

Способ определения бензидина, включаихций титрование анализируемой пробы, отличающийся тем, 40 что, с целью повышения селективности способа, раствор анализируемой пробы в фосфорной кислоте обрабатывают последовательно избытком ванадиевокисСоставитель С. Хозанская

Редактор E. Дичинская Техред И.Лсталош Корректор Г. Назарова

Заказ 4059/66

Тираж.907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППН "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

18,4

28,2

24,6

20,15

10,06

38,6

53 2

185,6

19,4

19,5 9,7

10,0

12,8

Результаты определения бенэидина в присутствии сульфаминовой кислоты известным и предлагаемым способом представлены в таблице.

20,20

19,93

20,15

10,06

12,65

20,1

40., 6 лого аммония, солянокислым гидроксиламином с последующим титрованием полученного раствора солью Мора.

Источники информации,, принятые во внимание прн экспертизе

1. Эшворт М.P. Титрнметрические методы анализа органических соединений. М., "Химия", 1968, с. 397.

2. Там же, с. 331.