Способ количественного определения метилметионинсульфония хлорида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 771546 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 15.01.79 (21) 2714583/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетОпубликовано 151080. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 20. 10. 80 (51)М. Кл3

G 01 N 31/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 241. .2(088.8) (72) Автор изобретения

А. И. Сичко (71) Заявитель

Тюменский государственный медицинский институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕТИЛМЕТИОНИНСУЛЬФОНИЯ ХЛОРИДА

25

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам определения метилметионинсульфония хлорида.

Известен способ количественного 5 определения метилметионинсульфония хлорида, растворенного в уксусной кислоте путем титрования хлорной кисло,той в присутствии кристаллического фиолетового j1 10

Недостатком способа является его сложность использования летучих и органических растворителей.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения метилметионинсульфония хлорида, заключающийся в растворении анализируемой пробы, фильтровании, обработке фильтрата 0,1 н. раствором соляной кислоты и 2%-ным раствором рейнеката аммония, выдерживании в течение 1 ч в воде со льдом в темноте, с последующим фильтрованием и фотоколориметрированием полученного раствора f23 .

Недостатком способа является его длительность (2 ч) и низкая чувствм2 тельность определения, открываемый минимум 1 г вещества.

Целью изобретения является сокращение времени процесса и повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения метилметионинсульфония хлорида, заключающимся в растворении анализируемой пробы и фильтровании раствора с последующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором. фосфорновольфрамовой кислоты.

Отличительным признаком способа является фотометрическое титрование фильтрата раствором фосфорновольфрамовой кислоты.

Проводилось исследование таблеток метилметионинсульфония хлорида.

В мерную колбу на 100 мл переносят

0,1 r растертых таблеток, растворяют исследуемое вещество в небольшом количестве воды (5-10 мл) и водой доводят до метки. В стаканчик для тйтрования переносят 8 мл полученного раствора, прибавляют 3 мл

1 н. раствора соляной кислоты, 2 мл этанола и водой доводят до общего объема раствора 30 мл, сочетание

771546

Таблица 1

Сравнительные данные анализа метилметионинсульфония. хлорида в таблетк ах

Найдено, r

Допус тинные нормы отклонений

Лекарственная форма предлага- известный мг Г емяй спо- способ соб

0,051

0,053

0,9-1,10 О, 045-0,055

Таблетки метилметиони нсульфония хлорида по

0,05 r

О, 050

0,051

0,052

О, 052

0, 051 О, 052

0,050 0,051

0,052

0,053

Таблица 2

Сравнительные данные анализа метилметионинсульфония хлорида в таблетках по прототипу и предлагаемому способам

Затраты времени, мин

Способ вещества г

Известный 120 1,0

20 0,1

Предлагаемый соляной кислоты и этанола способству ет более точному нахождению точки эквивалентности. Титрование проводят из микробюретки 0,004 M раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты с по мощью абсорбциометра-; нефелометра

ЛИФ-69 при вклвчеииой мешалке, исполь,зуя зеленый светофильтр. Первая пор;ция титраната равна 0,5 мп следую-. щие — по О,i мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности {эа 0,1 мл) по 0,02 мп. По полученным данным титрования строят график в координатах t - Ч раствора, где % величина светопропускания в %, V - обьем фосфорновольфрамовой кислоты в миллимет-. рах. Точку эквивалентности находят IS графически.

Содержание метилметионинсульфония .хлорида в таблетке находят по формуле

В табл. 2 представлены сравнительные данные исследования метилметионинсульфония хлорида в таблетках иэ табл. 2 видно, что на один анализ по предлагаемому способу необходимо в 6 раэ меньше времени и в, 10 раэ меньше исследуемого вещества. 65 где V — количество титрованного расI твора фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл.

à — титр 0,004 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты по исследуемому веществу; а — навеска растертых таблеток, r „

P — средний вес одной таблетки, Ф

r„ . ч и V — кратность разведения.

На титрование затрачивается около

1 мл стандартного раствора реактива, 1 мл 0,004 И раствора,фосфорновольфрамовой кислоты соответствует

0,001606 г метилметионинсульфония хлорида.

Параллельно проведен ряд титрований и исследований по известному способу.

Полученные данные приведены в табл. 1. иэвестным и предлагаемым способами по затрате времени анализа и исследуемого вещества., По известному способу до проведения основного анализа необходимо дополнительное время на проведение реакции co ñòàíäàðòíûì раствором

771546

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Л. Емельянова Техред!И,Табакович Корректор . М. Шароши

Заказ 6686/55 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

l витамина И и дополнительный расход исследуемого вещества. Кроме того, предлагаемый способ имеет преимущество по простоте выполнения.

Способ количественного определения метилметионннсульфония хлорида, включающий растворение анализируемой пробы и фильтрование раствора, отличающийся тем,что, с целью сокращения времени и повыше ния чувствительности определения, фильтрат титруют фотометрически ðàñòвором фосфорновольфрамовой кислоты.

Источники информации, принятые вр внимание экспертизе

1 ° ВФС-42-140-72.

2. ВФС-42-466-75 (прототип).