Способ количественного определения аскорбиновой кислоты

 

ОП ИС-А-НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 0206.78 (21) 2624133/23-04 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Опубликовано 0712.80.бюллетень ЙР 45

Дата опубликования описания 07.1280

Р((л 3

G 01 и 31/16

1 осударствеиный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 543.82 (088.8) (72) Автор изобретения

Г. М. Скуридин (71) Заявитель

Институт цитологии и генетики Сибирского отделения

АН СССР(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитйческой,химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты.

Известен способ количественного определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы, выделенной иэ исследуемого материала, дихлорэтаном с последующим титрованием полученного раствора 2,6- т0

-дихлорфенолиндофенолом до слабо-розовой окраски (1 .

Недостатками способа являются его сложность и длительность вслед ствие многостадийности выделения:. 15 аскорбиновой кислоты иэ исследуемого материала, низкая точность и использование ядовитого органического растворителя-дихлорэтана.

К предлагаемому способу по техни- 20 ческой сущности и достигаемому результату наиболее близок способ количественного определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в потенциометрическом титровании анализируе- 25 мой пробы 0,05 н. раствором феррицианида калия при рН среды 7 (21 .

Недостатками способа являются низкая чувствительность- открываемый минимум 20 мкг/мл, невысокая 30

2 точность — ошибка определения.4-55 и длительность определения — 5-10 мин.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и сокращение времени определения.

Цель достигается тем,что титрование анализируемой пробы ведут 0,000990,0011М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4.

Отличительным признаком способа является проведение титрования

0,00099-0,0011М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4.

Пример. Анализу подвергают различные плоды. Для этого последние в количестве 3-5 г помещают в размельчитель тканей PT-2 и подвергают обработке при 5000 об/мин в течение 5 мин. При этом режиме раэмельча" ют только мякоть, а семена оставляют неповрежденными. Размельченную массу помещают в пробирки центрифуги Т-23 и вращают 10 мин при 5000 об MRH

Отбирают пипеткой 0,3 мл анализируемой пробы и смешивают с 20 мл буферно го раствора, содержащего 1% безводного двууглекислого натрия и 0,06% безводного углекислого натрия; рН раство" ра при этом 8,3 — 8,4. Оттитровывают с помощью рН-метра "рН-340" с

785764 деления 1-2 мин, ошибка определения + 3%.

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Бородкина ТехредА.Щепанская. Корректор,Н. Гри1орук

Заказ 8833/47. Тираж 1019

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 блоком "HAT-12ЛМ" 0,001 И раствором феррнцианида калия до потенциала в растворе + 190 мВ. Пересчет количества раствора феррицианида в количество аскорбиновой кислоты ведут по калибровочной кривой, построенной по результатам потенциометрического ритрования чистой аскорбиновой кислоты с помощью предлагаемого метода. Содержание аскорбиновой кислоты в изученных образцах находилось в пределах 65-314 мгВ.

Построение калибровочного графика.

В 10 пробирок, содержащих 20 мл буферного. раствора (1Ъ безводного двууглекислого натрия и 0,06% безводного углекислого натрия), рН 8,38,4, добавляют соответственно 0 50, 100; 150; 200 250-500 мкг аскорбиновой кислоты и затем титруют содержимое каждой пробирки 0,001М раствором феррицианида калия до потенциала в раствора + 190 мВ. По полученным результатам строят калибровочный график.

Открываемый минимум в предлагаемом способе 5 мкг/ю, время опре3

Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем титрования анализируемой пробы раствором феррицианида калия, о т л и ч а ю © щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и сокрашения времени определения, титрование ведут 0,00099-0,0011М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8 4.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Методы биохимического исслеЯ дования растений. Под ред.Ермакова A.È, Л., "Колос", 1972, с. 88-92.

2. Shfodowska А. А., "Ampегоmet ryczne oznaczanic hwasu ashorbinowego za pomoco K Fe (СИ)6 "Annales Universitatis Nariae Cvrie. 1955, 10, . р. 35-41 (прототип).