Способ количественного определенияизонитрозоацетанилида

 

Союз Севетскик

Социалистических

Республик (ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ИТЕЛЬСТВУ

<1834510 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 07,06.79 (21) .2776373/23-04 с присоединением заявки N9 (53)М. Кл.з

G 01 N 31/16

Государственный комнтет

СССР по дмам нзобретеннй н открытий

{2З) Приоритет

Опубликовано 300581. Бюллетень Н920 (53) У Ж 543.241. . 2 (088. 8) Дата опубликования описания 3005.81

Г

B.C. Смирнова, Т.П. Синельникова и В.А. Горлреева"

n j„ -"": ;....,. ° . ( и - r -, у -. -. °;:: . -: ! I

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИЗОНИТРОЗОАЦЕТАНИЛИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения изонит; розоацет анилида.

Известен способ определения изонитрозоацетанилида путем хроматографирования анализируемой пробы в тонком слое окиси алюминия (1) .

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения иэонитрозоацетанилида путем протенциометрического титрования анализируемой пробы хлорной кис- 15 лотой в среде пропионовой кислоты и хлората лития $2(.

Недостатком способа является низкая избирательность„т.е. невозможность определения ивонитроэоацета- 20 нилида в присутствии гидрохлорида гидроксиламина.

Цель изобретения — повышение избирательности определения.

Поставленная цель достигается спо- 25 собом количественного определения изоннтрозоацетанилида, заключающимся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы. 0,05-0,5 н. спиртовым раствором гидроокиси калия в 30 среде ацетона, при этом тирование проводят 0,05-0,5 н. спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием в качестве неводного растворителя ацетона.

При титровании наблюдается два скачка потенциала. Первый скачок соответствует концу титрования примеси гидрохлорида гидроксиламина, второй.— концу титрования иэонитрозоацетанилида.

Идентификацию скачков потенциала проводят на чистых образцах. Область скачков потенциала при титровании индивидуальных веществ и их же в смесях совпадает, и лежит.в пределах

150-200 MB для гидроксиламина гидрохлорида и 650-700 мВ для изонитроэоацетанилида.

Содержание основного вещества иэонитроэоацетанилида (Ф) вычисляют по формуле (V У-1 ) - 6,0. 0164 ° 100 авеска где V — суммарный объем 0,1 н. раствора гидрата окиси калия, пошедший на титрование изонитроэоацетанилида и гидрооксиламина гидрохлорида, мл1

834510

Ч„ объем 0,1 н. раствора гидрата окиси калия, пошедший на титрование до первого скачка потенциала, мл;

0,0164 — количество изонитрозоацетанилида, соответствующее 1 мя

0,1 н. раствора гидрата окиси калия, К вЂ” поправочный коэФФициент к титру раствора гидрата окиси калия.

Пример 1. 0,1764 г техничес кого изонитрозоацетанилида,содержащего в качестве примеси гидрохлорид гидроксиламина, помещают в стакан для титрованкя, растворяют в 40 мп ацетона. В стакан для титрования опускают стеклянный и хлорсеребря,— ный электроды и титруют потенциометрическнм 0,1 н. раствором гидрата

-Таблица 1

О, 1764

98,65

1,25

0,3

0,4

0,1987

0,1650

98,95

96,55

1,29

3,47

0,13

0,03

0,1870

0,2001

96,37

97,8

3,50

2,2

0,2

2,2

2,73

0,1353

0,1693

97,6

96,91

0,09

0,03

9 7, 0

0,1785

2,,70 калия рассчитывают содержание гидрохлорида гидроксиламина в смеси. Затем титрование продолжают, прибавляя титрант порциями по 0,3 мл до появления второго скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию изоM нитрозоацетанилида в смеси. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида в смеd0

Пример 2. На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит 95,61 вес.% (0,1703 r) .изо« нитроэоацетанилкда, 4,39 вес.Ъ (0,0078 r) гидрохлорида гидроксиламина. Навеску помещают в стакан .для титрования, растворяют в 40 мл ацетона, опускают в него стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометркчески 0,5 н. раствором гидрата окиси калия до появления первого скачка потенциала, прибавляя титрант порциявм по 0,1 мл.

По количеству израсходованного на тктрование раствора гидрата.окиси окиси калия, прйбавляя титрант порциями по 0,1 мп, до появления первого скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию гидрохлорида гидроксиламина.

IIo количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (0,39 мп) рассчитывают содержание гндрохлорида гидроксиламина. 3атем титрование продолжают до появления второго скачка потенциала, прибавляя титрант порциями по 0,3 мл, что соответствует.,оттнтровыванию изонитрозоацетаиилида.

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (13 мл) рассчитывают содержани изонитрозоацетаиилида.

Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1.

Результаты анализа данной смеси и двух других приведены в табл. 2.

834510

Таблица 2

0,1781

Иэонитроацетанилид

95,61 95,5

4,39 . 4.,42

93,83, 93,57

-О, 11

0,16

Гидрохлорид гидроксиламина +0,03

0,7

0,2145

Изонитрозоацетанилид

0,28

-0,26

Гидрохлорид гидроксиламина

6,17

6,17

0,0

0,0

0,1871

Изонитрозоацетанилид

Гидрохлорид гидроксиламина

-0,21

+0,05

94,61 94,4

0,22

5,39 5,44

0,9

П р н м е р 3. 0,1837 г перекристаллизованного иэ этанола иэонитро« зоацетанилида, не содержащего гидроксиламина гидрохлорид, помещают в стакан для титрования, растворяют в щ

40 мл ацетона. В стакан для титрования опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрнчески 0,05 н. раствором гидрата окиси калия, прибавляя титрант по

Таблица 3

Титрант 0,05 н. спиртовый раствор КОН

99,36

99,95

0 59

О, 1837

0,1950

99,75

99,98

Титрант .0,i н. спиртовый раствор

КОН

0,1875

0,2050

0,23

99,00

100 2 .

Титрант

0,5 н. спиртовый раствор КОН

0,1981

0,1943

1,2

Предлагаемый способ отличается из- бирательностью — определению не ме- 60 шает гидроксиламина гидрохлорид.

Формула Изобретения

Способ количественного определения изонитроэоацетанилида путем по

0,3 мл до появления скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию изонитроэоацетанилида.

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (11,150 мл) рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида.

Результаты анализа данного образца приведены в табл. 3. тенциометрического титрования анализируемой пробы в среде неводного растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения избирательности определения, титрование ведут 0,05-0,5 н. спиртовым раствором гидроокиси калия и в ка834510

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Е. Дичинская Техред И.Асталош Корректор Г. Назарова

Заказ 4059/66

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, Ул, Проектная, 4 честве неводного растворителя используют ацетон.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

1. Изатин. Разработка методик аналитического контроля стадий его получения. — Отчет 9 54, 1978, ЧПО, "Химпром", Арх. 9 5650.

2. Эшворт М.P. Титрометрические методы анализа органических соединений. М., "Химия", 1968, с. 346 (прототип).