Способ получения неорганического сорбента
Союз Советсннх
Социалистических республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОВРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ТИЛЬСТВУ (ii.> 865383 (61) Дополнительное к «вт. санд-ву (22) ЗаЯвлено 30.01.80(21) 2876117/23 26 с прнсоеднненнен эа»вкн В(23) П рно рн тет—
Опубликовано 23.09.81. Бюллетень gA 35
Дата опублнкованн» описания 26.09.81 (53)М. Кл.
В 01 139/12
С Ol B 25/26
В 01 119/04 (53) УДК 661. .888.2 (088.8) )деудеротекнный комитет
СССР но делам изобретений и открытий
B. Н. Крылов, P. Б. Душин, Н. В. Егорова, К. П. Ларина, В. Г. Питалев, В. Ф. Кириллов, Ю. Н. Покровская, Г. И. Деулин и А. А. Поспелов (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО
CGPBEHTA
Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов и предназначено главным образом, для получения кислото. стойкого сорбента на основе фосфата ниобия.
Известен способ получения мелкокристаллического фосфата ниобия обработкой аморфного фосфата ниобия смесью концентрированных фосфорной и серной кислот при
50-80 С (1).
Наиболее близким к предлагаемому то по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфата ииобия взаимодействием водных растворов ниобата калия и фосфата натрия, l$ промывкой образующегося гелеобразного осадка, гранулированием его, наптзимер, методом сушки (при 50-100оС) 21.
Однако невысокая химическая устойчивость сорбента в растворах минеральных кислот, например азотной (убыль фосфора от 1,4 до 2,2%), приводит к уменьшению сорбционной емкости в процессе эксплуатации сорбента, усложняет дальнейшую
2 химическую переработку фильтрата и делает невозможным использование сорбента в многоцикличных производных процессах.
Кроме того, сорбционные показатели в отношении полизарядных катионов (К,у (0,21 + 0,51) ° 10 ) недостаточно высоки.
Цель изобретения — повышение химической устойчивости и сорбционной способности к полизарядным ионам.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента путем взаимодействия ниобий = и фосфа содержащих реагентов, промывкой осадка, гранулированием, сорбент после гранулировалия подвергают термообработке при температуре 700-90О С.
При прокалке повышается степень кристалличности фасфата ниобия. Это приводит не только к увеличению химической устойчивости сорбента, но. и, как оказалось, к улучшению его сорбционных свойств.
При прокалке фосфата ниобия максимум сорбционной способности по отношению з 865383 4 к поливалентным катионам приходится на о. риментальные данные о влиянии термообтемпературу 80С С, что связано с изме- работки на сорбцию плутония (1У) из пением пористой структуры образца при термообработке. Соответствующие экспе- z табл.
Таблица 1
2в9 2.3 012 0.02 0.05 Ою06 Оэ1 5.7 20вО 1412
Коэффициент распределе-3
К 10
Поскольку состав получаемого по предлагаемому способу сорбента характеризуется мольным отношением Р:Ne=l желательно, чтобы исходным материалом при
25 прокалке служил фосфат ниобия с мольным отношением Р:Хе=1. В этом случае выход побочных продуктов (пирофосфатов при избытке фосфора или пятиокиси ниобия при его недостатке) будет минимальны и. Та. 30 кой аморфный продукт стабильно получается при осаждении фосфата ниобия из растворов фосфатных комплексов ниобия в 37 М минеральной кислоте.
Возможно проведение дополнительной обработки прокаленного материала растворрм азотной кислоты, которая обеспечи» вает отмывку сорбента от побочных продуктов прокалки, в результате чего до минимума сводится содержание компонентов
O ю сорбента (фосфора, главным образом, и ниобия) в рабочих растворах.
Предлагаемый способ получения фосфата ниобия не дает отходов, поскольку в процессе прокаливания не образуются побочные продукты. Способ прост в аппа45 ратурном оформлении, не требует дорогостояшего оборудования и может быть легко автоматизирован.
Применение фосфата ниобия, полученно- . го по предлагаемому способу, предусматривает более интенсивную технологию извлечения и концентрирования полизярядных катионов, т.е. позволит увеличить эффективность производства при одинаковой загрузке сорбента в 50-100 раз, поскольку коэффициент распределения увеличивается более, чем в 20 раз. Использование фосфата ниобия в многоцикличных процессах (5 циклов) позволяет сократить удельный расход сорбента на единицу продукции не менее, чем в 5 раз, Повышение химической устойчивости сорбента позволит проводить сорбцию из кислых растворов.
Пример. Аморфный фосфат ниобия с атомным отношением Р: МЬ-1,01, гранулированный методом замораживания, прокаливают s течение 2 ч при 800 С. о
Свойства сорбента приводятся в табл.
2, которая иллюстрирует химическую устойчивость и изменение сорбционных свойств сорбента, синтезированного по предлагаемому и известному способам в процессе фильтрации раствора азотной кислоты (2 моль/л) через колонку с сорбентом.
Убыль фосфора из сорбента и изменение его свойств определяк1тся следующим образом.
В термостатируемыу колонки (при
60 С) загружают навески сорбента (окоо ло 1 г) и через них пропускают 2 М
HNO g со скоростью 4 колоночных обьема в час.
После пропускания каждых 100 колоночных объемов раствора (один цикл) элюат анализируют на содержание фосфора, и рассчитывают убыль фосфора из сорбента а(,, о ). Незначительная часть сорбента удаляется из колонки (около
50 мг), промывается водой и поступает на изменение коэффициентов распределения Рр (1У) из 1М НМО в статических условиях при концентрации ме .алла 1,0 ° 10 г-ион/л, температуре 25 С и времени контакта фаз 48 ч.
865383
Табли
1 цик хо
0,01
0,01
0,01
20,3
21,5
19,7
18,8
0,03
0,02
0,03
20,4
20,7
0,04
0,07
0,08
0,04
0,07
0,11
0,07
19,6
18,9
18,7
19,5
19,4
18,0
0,01
0,01
0,01
Предлагаемый
19,0
16,8
19,2
22,0
0,14
17,0
17,5
0,04
0,02
0,01
0,02
16.2 0,01
l6,8 0,01
20,5
0,03
22,4 известный 1,8 18,7 0,03
19,2
0,01
0,09
0,11
0,12
0,02
0,01
0,43
0,9
1,6 ю шийся тем, что, с целью повышения химической устойчивости и сорбционной
25 способности к полизарядным ионам, сорбент после гранулирования подвергают терО мообработке при температуре 700-900 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США ¹ 3418072, кл. 23-23„1968.
2. Авторское свидетельство СССР
¹ 233645, кл. С Ol В 25/26, 1967.
Сорбент, полученный по предлагаемому способу, можно испольэовать в многоцикличных процессах.
Способ получения неорганического сорбента путем взаимодействия ниобий- и фосфатсодержашрх реагентов, промывкой с садка и гранулированием, о т л и ч а—
Составитель K. Ягунов .
Редактор Н. Альшина Техред A.Áàáèíåâ Корректор 10. Макаренко
Заказ 7924/13 Тираж 570 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал П П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
20,1 0,16
22,2 0,17
19,6 0,21
17,5 0,08
18,4 0,19
22,4 0,23
0,21 2,2
0,13 1,7
0,16 1,4
0,51 1,6
Формула изобретения
20,6
21,С
18,6
16 4
18,1
19 3
