Способ определения ориентировки кристаллов

 

(72) Автор изобретенмя

В. Д. Скупов

Горьковский исследовательский физико-технический институт (7!) Заявитель при Горьковском государственном университете им. Н.И. Лобачевского (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРИЕНТИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ

Цель изобретения — повышение точности измерения угла среза за счет исключения ошибок установки кристалла в кристаллодержателе..Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ с помощью дифракции, например, для исследования структуры кристаллов с помощью отраженного излучения, Известей способ определения угла ! среза поверхности. кристалла к его кристаллографической плоскости, заключающийся в том, что определяют угол отражения монохроматического рентгеновского излучения от кристалпографи9 ческой плоскости. Плоскость поверхности среза кристалла определяют оптическими методами tl ).

Недостатком этого способа является

l$ малая точность определения угла среза оптическими методами.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения ориентировки кристаллов путем измерения угла между поверхностью среза кристалла и его кристаллографической плоскостью, включающий облучение поверхности исследуемого кристалла монохроматическим рентгеновским излучением, выведение его в отражающее положение путем поворота исследуемого кристалла вокруг оси дифрактометра, фиксацию угла, при котором наблюдается максимальная величина отраженного излучения разt ворот исследуемого кристалла на 180 в собственной плоскости, фиксацию второго угла отражения исследуемого кристапла $2).

Недостатком этого способа является то, что при измерении угла среза возникает погрешность, обусловленная несовпадением оси вращения кристалла в собственной плоскости и нормали к поверхности среза за счет неточности установки исследуемого кристалла в кристаллодержателе.

87306

30 формула изобретения

Указанная цель достигается тем, что в способе определения ориентировки кристаллов на- дифрактометре путем измерения угла между поверх-, ностью среза кристалла и его кристаллографической плоскостью, включающем облучение поверхности исследуемого кристалла монохроматическим рентгеновским излучением, выведение его в отражающее положение путем поворота исследуемого кристалла вокруг оси дифрактометра, фиксацию угла, г, при котором наблюдается максимальная величина отраженного излучения, раз-.

О ворот исследуемого кристалла на 180 в собственной плоскости, фиксацию второго угла отражения исследуемого кристалла, параллельно исследуемому кристаллу на фиксированном расстоянии устанавливают с помощью подпружиненного фиксатора эталонный крис-: талл в отражающее положение путем поворота обоих кристаллов вокруг . оси дифрактометра, фиксируют угол отражения, затем поворачивают исследуемый кристалл на 180 в собствено ной плоскости, фиксируют второй угол отражения эталонного кристалла и определяют угол среза исследуемого кристалла по формуле: 2 4

2 2 гдеС(и а(,- углы, соответствующие

1 положениям отражения исследуемого кристалла до и после поворота его на 180 в собственной плоскости

) 1и 2 в углы, соответствующие положениям отражения эталонного кристалла до и после поворота исследуемого кристалла в собственной плоскости на 180О

На фиг.1 показан общий вид устройства, реализующего способ на фиг.2схема измерения угла среза.

Для осуществления предлагаемого способа исследуемый кристалл 1 уста навливают в кристаллодержателе 2 гониометрической приставки дифрактометра.

Вращением всей гониометрической приставки вокруг рси дифрактометра

Я. выводят исследуемый кристалл 1 в отражающее положение и фиксируют на шкале угол thOXотражения CL<, За8 4 тем исследуемый кристалл с помощью червячного механизма 3 поворачивают на 180 в собственной плоскости и фиксируют новое угловое положение

ILL исследуемого кристалла и определяют разность углов b0|,-- jg, — CL4.

Я, После этого дополнительный кристаллодержатель 4 с эталонным кристаллом 5, установленный на основании

6, перемещают с помощью устройства

7 в направлении, перпендикулярном основному кристаллодержателю 2 исследуемого кристалла 1. При этом прижимной подпружиненный фиксатор 8, установленный на кристаллодержателе. контактирует с исследуемым кристал. лом 1 rio периферии его поверхности.

Поворотом всей гониометрической приставки вокруг оси Я дифрактомет" ра отмечают 4 - угол отражения эталонного кристалла 5. Затем поворотом исследуемого кристалла 1 на 180 в собственной плоскости замеряют угол эталонного кристалла 5 на шкале дифрактометра.

Далее определяют ЬP = P <- 9 . Угол среза,монокристалла определяют по формуле: где

ЧЬЯ. - 154 а угол у » .й

Наличие прижимного подпружиненного фиксатора, которым снабжен дополФ нительный кристаллодержатель, позволяющего осуществить контакт исследуемого и эталонного кристалла, исключает погрешности, связанные с отклонением .оси вращения кристалла в собственной плоскости от нормали к поверхности среза.

45 На современных дифрактометрах известными способами можно достичь измерения угла среза 0,5 угл.мин.

За счет исключения погрешностей точнбсть измерения угла среза увели5О чится до 1О угласа

Способ определения ориентировки кристаллов на диффрактометре путем измерения угла между поверхностью среза кристалла и его кристаллографической плоскостью, включающий об5 87 лучение поверхности исследуемого кристалла монохроматическим оентге новским излучением, выведение его: в отражающее положение путем поворота исследуемого кристалла вокруг оси дифрактометра, фиксацию. угла, . при котором наблюдается максимальная вепичина отраженного излучения, разворот исследуемого кристалла на

180О в собственной плоскости, фиксацию угла отражения исследуемого кристалла, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения угла среза sa счет исключения ошибок установки кристалла . в кристаллодержателе, параллельно исследуемому кристаплу на фиксированном расстоянии устанавливают с помощью подпружиненного фиксатора эталонный кристалл, выводят эталонный кристалл в отражающее положение путем поворота обоих.:кристаллов вокруг оси дифрактометра, фиксируют угол отражения, затем поворачивают исследуемый кристалл на 180 в собственной плоскости, фиксируют второй угол отражения эталонного кристалла и опре3068 6 дечяют угол среза. исследуемого кристалла по формуле:

/«а-«

/ 2 2 где a(H Q - углы, соответствующие положениям отражения исследуемого кристалла до и после поворота его о на 180 в собственной плоскости: „и Р<- углы, соответствующие положениям отражения эталонного кристалла

15 до и после поворота исследуемого кристалла в .. собственной плоскости на

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе !. Гониометр ГУР-5. Техническое описание и инструкция по эксплуатации, Л., 1977, с.26.

2. Хейкер Д.М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия. Госиздат физико-математической литературы.

M., 1963, с.339-34! (прототип).

Фиг.1

), 873068

Заказ 9019 66 . Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

Ф по делам изобретений и открытий

l)3035 ° Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, Составитель Т. Владимирова

Редактор И. Касарда Техред Т.Маточка Корректор М. Демчик