Способ определения примесей газов в смесях

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСЗВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1Ц868583 (61) Дополнительное к авт. сеид- ву (22) Заявлено 180878 (21) 2657636/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 3009.81. Бюллетень 89 36

Дата опубликования описания 300981 (51)М. Кл.3

С 01 и 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (088.8) 3

А. И.Максимович, В. В.Секунов и Л. A, .Макабула (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ГАЗОВ

В СМЕСЯХ

Недоотатком известного способа является невозможность учета потерь при анализе смесей, лежащих в диапазоне концентраций ниже чувствительности хроматографа.

Цель изобретения — повышение точности анализа для примесей с концентрациями ниже диапазона чувствительности хроматографа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения примеси газов в смесях, заключающийся в низкотемпературном концентрировании на адсорбенте, тепловой десорбции и анализе их на хроматографе, поверке системы концентрирования и анализа по смесям целевого компонента с веществом-меткой ж корректировке результатов анализа по поверочным данным для учета потерь примеси в системе, в качестве вещества-метки используют вещество, давление насыщенных паров которого при температуре концентрирования на два-три порядка ниже давления целевого компонента.

Способ осуществляют следукщим образом.

Поверочную смесь, содержащую целевой компонент и вещество-метку

Изобретение относится к способам количественного анализа микропримесей в газах методом газовой хроматографии и предназначено для опреде- ления компонентов, концентрации которых лежат ниже порога чувствительности известных приборов.

Известен способ анализа примесей газов, включающий концентрирование микропримесей на селективном сорбенте, элюирование сконцентрированных примесей и последующий их анализ с помощью газового хроматографа (1)..

Основными недостатками такого способа является низкая концентрация примесей, элюируемых иэ концентрационной колонки,и необходимость проведения дополнительных специальных операций по улавливанию примесных компонентов. 20

Известен способ определения примесей газов в смесях, заключающийся в низкотемпературном концентрировании смеси на адсорбенте, тепловой десорбции, анализе на хроматографе, поверке системы концентрирования и анализа по смесям целевого компонента и вещества-метки.и корректировке результатов анализа по поверочным данным для учета потерь в системе (21. ЗО

Киевское научно-производственное объединение

"Аналитприбор"

868583

Формула изобретения

Составитель Г.Винокурова

Техред М.РейвеС Корректор С.Шекмар

Редактор М.Янович

Заказ 8313/62 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в заданном количественном соотношении„ предварительно разбавляют, например, манометрическим методом до концентраций, лежащих в исследуемом диапазоне, Абсолютные значения концентраций в полученной смеси можно опредеЛить по процедуре приготов-. ления с погрешностью, превышающей необходимую точность анализа, однако ! количественное соотношение целевого компонента и вещества-метки в разбавленной смеси остается постоянным.

Полученную смесь дозируют в колонку, при той же температуре продувают газом-носителем для удаления остатка несорбированной смеси, нагревают колонку и Десорбировавшиеся примеси вводят в хроматограф для анализа.

По полученным результатам определяют полноту накопления целевого компогде Р и Р— соответственно площади пиков целевого компонента и вещества-метки;

К отношение сигнала це ст левого компонента к сигналу стандарта при одинаковой концентрации, К вЂ” отношение сигнала вещества-метки к сигналу стандарта при одинаковой концентрации, П отношение количеств целевого компонента и вещества-метки в noseрочной смеси.

В качестве вещества-метки выбирают компонент с температурой кипения, позволяющей осуществлять 100%-ное накопление за счет "вымораживания" (например, разность температур кипения и концентрирования составляет

50-100 ). После этого при тех же условиях концентрируют примеси из пробы исследуемого газа, внося поправку на степень накопления, определенную ранее.

Пример. Трехкомпонентную смесь, содержащую 0,5 мин метана и такое же количество пропана в азоте, разбавляют азотом особой чистоты по,образцовому манометру до

0,05 мин (в пересчете на метан) с погрешностью +34 отн.%. Отмеренный объем смеси вводят в колонку-концентратор с силикагелем, температура которой поддерживается при -151 С. о

Затем колонку-концентратор продувают гелием для удаления несорбировавшей-. ся части пробы. Нагревают колонку на водяной бане (+90 C ) и анализируют десорбированные компоненты с помощью газового хроматографа. По отношению площадей пиков метана и пропана определяют полноту накопления метана, при этом пропан при температуре концентрирования накапливается полностью. После этого меняют температуру концентрирования до -165 С и снова определяют колонку накопления.

В первом случае (температура концентрирования -151 С } полнота накопления метана равна 75%, а во втором

20 (-165 C) - 97,6%., 25 Способ определения примесей газов в смесях,,заключающийся в низкотемпературном концентрировании на адсорбенте, тепловой десорбции, анализе их на хроматографе, поверке системы концентрирования и анализа по смесям целевого компонента с веществом-меткой и корректировке результатов анализа по поверочным данным для учета потерь примеси в системе,.отличающийся тем, что, с .целью повышения точности анализа для примесей, лежащих в диапа зоне концентраций нюке чувствительности хроматографа, в качестве вещества-метки используют вещество, дав40 ление насыщенных паров которого .при температуре концентрирования на два-три порядка ниже давления целевого компонента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9428245, кл, G 01 М 31/08, 1975.

2. Березкин В.Г. Газо-хроматографические методы анализа примесей.

N. "Наука", 1970, с. 191-193 (прототип}.