Хроматографическая бумага

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Соцналнстическни

Реслублнк

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 280777 (21) 2514616/23-25 (5 )М КЛ. з с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

G 01 и 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открмтий

Опубликовано 300981. Бюллетень М 36

Дата опубликования описанмя 300981 (53) УДК 543. 544 (088.8) В.Г.Березкин и А.С.Бочков

1 (72) Авторы изобретению

Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева

AH СССР (71) Заявитель (54 ) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ БУМАГА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в бумажной хроматографии и электрофорезе.

B настоящее время накоПлен большой экспериментальный материал в области бумажной хроматографии, но этот простой и удобный метод анализа в подавляющем большинстве случаев может быть использован чаще всего как качественный или количественный метод. В связи с этим возникает необходимость повысить точность анализа с помощью бумажной хроматографии, т.е. сделать метод количественным. Во многом решение этой задачи связано с видом используемой бумаги.

Существует большое количество различных видов хроматографической бумаги. Широко применяются бумаги для распределительной хроматографии и электрофореэа, гидрофобизированные бумаги, ионообменные бумаги (1).

Известна хроматографическая бумага, представляющая собой пористый слой целлюлозы 2)

Однако эта бумага характеризуется с точки зрения получения количественных результатов в бумажной хроматографии рядом существенных недостаткЬв. При использовании сплошного листа бумаги затруднено осу- ществление количественного детектирования ввиду следующих причин. В большинстве случаев определяемые соединения бесцветны и после хроматографического разделения их обрабатывают реагентами, образующими с анализируемыми веществами хорошо заметное на хроматографической бумаге окрашенное соединение. Проявляющий реагент наносят на лист, обмакивая

его в раствор или опрыскивая лист этим раствором. При такой обработкЕ нет уверенности в полном проникновении реагента как внутрь волокон бумаги, так и к подсушенному соединению. Реакция часто происходит не сразу, а лишь после того, как бумага станет сухой или почти сухой.

Во многих случаях образовавшиеся производные неустойчивы и существуют очень короткое время. Ход реакции образования окрашенного производного может существенно зависеть от концентрации исходного соединения в зоне хроматограммы. Распределение окраШенного вещества по толщине бумаги неоднородно. В большинстве слу30 чаев в партиях бумаги одного и того .

868582

Ф же выпуска наблюдается некоторое колебание толщины листов, что приводит к дополнительным ошибкам. Все это исключает точную количественную интерпретацию бумажных хроматограмм классическими методами, Выше перечисленные трудности не позволяют использовать метод детектирования бумажных хроматограмм в проходящем свете с достаточной точностью. Детектирование в отраженном свете

i практически невозможно из-за большого поглощения и рассеяния света в связи с неоднородностью поверхности листов бумаги.

Цель изобретения — обеспечение воэможности количественного детекти- 15 рования пятен веществ, разделенных на бумаге.

Поставленная цель достигается тем, что в пористом слое выполнены сквозные отверстия, к которым крепят. — Я ся прозрачные или зеркальные подложки с подводами для элюента.

В состав пористого слоя введен компонент, несмачиваемый элюентом.

Сквозное отверстие имеет форму круга.

Отверстия могут располагаться как вдоль, так и поперек листа бумаги. Отверстия могут иметь различную форму, например круглую, квадратную, овальную. Лист бумаги может быть прямоугольным для одномерной и двумерной хроматографии или круглым для радиальной хроматографии.

Для улучшения хроматографических условий продвижения элюата через

35 отверстия во избежание диффузии хроматографических зон в боковом направлении боковые края отверстий пропитывают материалами, несмачивающимися элюатом, например парафином. фЯ

Точность детектирования повышается в связи с тем, что весь поток элюата проходит только через отверстия

Для осуществления непрерывного про-. цесса хроматографического разделения к концу предлагаемого устройства для бумажйой хроматографии прикрепляется керамическое пористое тело, которое служит для отвода элюата иэ системы. В случае радиальной хроматографии сквозное отверстие имеет форму замкнутого кольца.

На фиг. 1-6 изображены некоторые варианты из» бретение.

В листе бумаги 1 сделаны отверстия g (фиг.1). Лист бумаги может бытьйаироким или узким (фиг.2). В месте отверстия на листе бумаги крепится прозрачная или зеркальная подложка 3 для стабилизации потока элюата 4 (фиг.3). Для подвода раство- g() рителя к отверстию для облегчения

r.ðîõîæäåíèÿ элюата в подложке выполнен канал,5 (фиг.4). Сквозное отверстие 2 имеет форму замкнутого, кольца,(фиг.5). Для удаления элюата к бумаге крепится термически и химически устойчивое пористое тело 6 (фиг. 6) .

Пример 1 ° В полоске бумаги размерами 300 15 0,16 мм сделано сквозное отверстие диаметром 1,5 мм.

В бумагу на уровне отверстия введен парафин в виде полосы шириной в

1 вы в направлении, перпендикулярном продольной оси полоски. К бумаге в области отверстия крепятся зажимами стеклянные пластинки размерами 15 Х 15 мм. Детектирование производили детектором СДФ-2 с точностью ЗЪ.

Пример 2. В листе бумаги размерами 200х 15 > 0,53 мм сделаны два сквозных отверстия на расстоянии

100 и 150 мм от линий старта. В кварцевых подложках сделаны капиллярные отверстия для подвода элюента ди.аметром 1 мм. Остальные конструктивные элементы такие же, как и в примере 1. Детектирование производят оптическим детектором.

Пример 3. В листе бумаги с двумя сквозными отверстиями присоединена пористая пластинка из специальной керамики размерами 60л15 2 мм при размерах листа 150х 15 «0,88 мм.

Расстояние от отверстия в бумаге до конца керамической пластинки 20 мм.

К Одному из отверстий присоединена. зеркальная подложка для детектирования в отраженном свете. При осуществлении непрерывного хроматографического процесса к керамическому телу подводят нагревательные элементы и систему для отсоса паров элюата.

Пример 4. В Листе бумаги с размерами 150 150 х 0,88 мм сделаны кольцевые отверстия шириной

1,5 мм и радиусом 65 мм. Подложки, закрывающие кольцевое отверстие, имеют внешний радиус 67 мм, а внутренний диаметр 63 мм и крепятся друг к другу специальными зажимами.

В верхней подложке сделаны капиллярные отверстия для подвода элюента диаметром 1 мм. Детектирование производят фотометрическим детектором.

Конструкция применяется для радиальной хроматографии.

Пример 5. К листу бумаги размерами 200 < 15 < 0,53 мм прикреплена керамическая пористая пластинка размерами 40 м 15 3 мм. Сочленение бумаги с пластинкой производится путем помещения края листа бумаги в специальный паз в торце пластинки.

Хроматографическую бумагу вместе с закрепленными на ней подложками помещают в специальную камеру с сосудом для подвода элюента. Элюат, движущийся под действием капиллярных сил, проходит по листу бумаги.

В случае незначительных размеров сквозного отверстия элюат проходит

868582

Фиа. S

1 2 оптиЧески прозрачную зону за счет капиллярных сил, возникающих между подложками. В случае значительных размеров сквозных отверстий через специальные подводы в подложках в образовавшуюся полость подают дополнительное количество элюента.

Для стабилизации движения элюата по листу бумаги пористую керамическую пластинку, соединенную с листом бумаги, помещают в специальную камеру, приспособленную для нагрева и вакуумирования. Детектирование произ.водят в проходящем или отраженном свете. Сквозные отверстия бумаги делают более универсальным использование электрохимических детекторов.

Методика нанесения пробы и развития хроматограмчы остаются без изменений по сравнению с общепринятыми.

На предлагаемой бумаге производили анализ различных классов химических соединений, в частности белков, витаминов, красителей. Если точность детектирования на листе бумаги без сквозных отверстий составляет в среднем 3-15%, то детектирование на системах с оптически прозрачными зонами в виде сквозных отверстий в листах бумаги обеспечивает точность детектирования в среднем 0,5-2%.

Это объясняется тем, что исключается . рассеяние и поглощение излучения материалом бумаги, зоны веществ на бумаге в предлагаемом устройстве получаются более компактными и достигается лучшая степень разделения компонентов смеси, а также сокращается время проведения анализа, что также способствует повышению точности де- тектирования.

Формула изобретения

1. Хроматографическая бумага, представляющая собой пористый елой целлюлозы, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения воэможности количественного детектирования пятен веществ, разделеннЫх на бумаге, в пористом слое выполнены сквозные отверстия. к которым крепятся прозрачные или зеркальные подложки с подводами для элюента.

2. Хроматографическая бумага по

20 п.1, отличающаяся тем, что, в состав пористого слоя введен компонент несмачиваемый элюентом.

3. Хроматографическая бумага по п.1, о т л и ч а.ю щ а я с я тем, что сквозное отверстие имеет форму кольца. .Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хайс Х. и Мацек К. Хроматография на бумаге. М., 1960, с. 20, 76, 320.

2. Проспект фирмы "Whatman )пс".

Великобритания, 1975, с. 8.

ВНИИПИ Заказ 8313/62

Тираж 910 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.. Ужгород,. Ул. Проектная,,