Концентратор примесей газового хроматографа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ CBH ЕТЕЛЬСТВУ

<„,868584 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 16Р2.80 (21) 2871025/23-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300981. Бюллетень № 36 (5!)М. Кл.

01 N 31/08

Государственимй комитет

СССР яо делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 543. 544 (088.8) Дата опубликования описания 300981 (72) Авторы изобретения

В. П. Закатов и И . В . Симонов. с

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности

{71) Заявитель (54) КОНЦЕНТРАТОР ПРИМЕСЕЙ ДЛЯ ГАЗОВОГО

ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к хроматографии и найдет применение в газоперерабатывающей и химической промьиаленности для определения количественного содержания примесей в газо-. образных веществах.

Известны концентраторы примесей для газовых хроматографов, предназначенные для накопления примесей, концентрирования их и ввода на проявительный хроматографический анализ.

Эти концентраторы содержат заполненную адсорбентом накопительную колонку, установленную в термостате с устройствами нагрева и охлаждения колонки, вход накопительной колонки соединен с источником анализируемого газа и линией газа-носителя, а выход подключен к хроматографическому анализатору и линии сброса. Проба аналиэуемого газа вводится в накопительную колонку, находящуюся в камере с хладагентом, где происходит накопление некоторых примесей, содержащихся в анализируемом газе и сорбирующихся на охлажденном адсорбенте накопительной колонки лучше основно.го компонента. По окончании ввода пробы накопительная колонка плавно переводится из холодной зоны термо-, стата в еплую. Под действием теплового поля, надвигаЮщегося на колонку со стороны входного конца, примеси десорбируют и концентрируются в потоке газа-носителя,.сжимаясь в узкую полосу на выходе накопительной колонки, и вводятся затем в хроматографический анализатор (1 ) и f2).

Однако такие концентраторы примесей вследствие наличия только одной накопительной колонки, заполненной определенным типом адсорбента, позволяют концентрировать лишь узкий круг

15 веществ, а вследствие наличия двух температурных зон и нерациональных по форме и размерам движущихся накопительных колонок имеют сложную конструкцию, низкую надежность и

20 точность.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является концентратор, содержащий заполненные адсорбентаМи накопительные колон ки, выполненные в виде секций и установленные s термостате, снабженном теплоизолированным корпусом и устройствами нагрева и охлаждения накопительных колонокр" вход одной

30 из колонок .соединен через клапаны

868584 с линией анализируемого газа и линией газа-носителя, соединенной через клапан со входом второй накопительной колонки, выход которой подключен через клапаны к линии сброса и хроматографическому анализатору, соединенному также через клапан с выходом первой накопительной колонки (31.

В этом концентраторе накопительные колонки, выполненные в виде дуги Окружности, при накоплении размещаются в емкости с хладагентом, а при концентрировании посредством приводного механизма переводятся в нагретую зону, перемещаясь в воздушном зазоре нагревателя.

Недостатками такого концентратора являются сложная и ненадежная конструкция, что объясняется наличием вращающихся накопительных колонок, снабженных механизмом перемещения, износом трущихся частей и ненадежны ми уплотнениями в подвижных частях газовых линий накопительных колонок, а также наличием двух близко расположенных температурных зон с большим перепадом температур (от -196 до

+300 С) и значительной мощности нао грев ателя, необходимой для быстрого разогрева движущихся в воздушном зазоре нагревателя накопительных колонок, а также низкая точность работы вследствие неполной десорбции компонентов примесей при нагреве колонок и размытия полос примесей в накопительных колонках при концентрировании, что обусловлено медленным разогревом движущихся колонок в воздушном зазоре нагревателя и несогласованностью между собой скорости газа-носителя, скорости вращения колонок и скорости разогрева поступающих в .нагреватель участков накопительных колонок.

Цель изобретения — упрощение конструкции, повышение надежности и точности работы концентратора.

Указанная цель достигается тем, что в известном концентраторе для газового хроматора, содержащем заполненные адсорбентами накопительные колонки, выполненные в виде секций и установленные в термостате, снабженном теплоизолированньщ корпусом и устройствами нагрева и охлаждения. накопйтельных колонок, вход одной из копонок соединен через клапаны с лифей анализируемого газа и линией газа-носителя, соединенной через клапан со входом второй накопительной колонки, выход которой подключен через клапан к линии сброса и хроматографическому анализатору, соединенному также через клапан с выходом первой накопительной колонки, термостат выполнен в виде нескольких, размещенных в едином теплоизолиРованном корпусе, независи5

65 мых камер, в которых установлены неподвижно последовательно соединенные секции накопительных колонок таким образом, что в каждой камере размещено попарно по одной секции каждой накопительной колонки, при этом последняя секция одной иэ накопительных колонок установлена в самостоятельной камере термостата, а выходная секция первой накопительной колонки соединена через клапанЫ с первой секцией второй накопительной колонки и с линией сброса, а также тем, что камеры термостата соединены переключателями потока с линией хладагента и линией сброса и выполнены в виде цилиндрических сосудов, закрепленных герметично верхними открытыми концами на едином фланце, соединенном герметично с корпусом термостата.

Предлагаемая конструкция концентратора не имеет подвижных частей, накопительные колонки, разбитые на небольшие секции, плотно контактируют с нагревателем, быстро разогреваются, тепловой градиент по длине колонок при концентрировании достыгается последовательным разогревом секций колонок, размещенных в неза висимых камерах.

На чертеже показан концентратор примесей для газового хроматографа.

Предлагаемое устройство содержит термостат 1, выполненный в виде не-. скольких независимых камер 2, 3 и

4, которые соединены через переключатели потоков 5, 6 и 7 с линией хладагента и линией сброса, и имеют форму цилиндрических сосудов 8, герметично закрепленных на фланце 9, который также герметично соединен с корпусом 10 термостата 1. Пространство между стенками сосудов 8, фланца 9 и внутренней поверхностью корпуса 10 заполнено теплоиэоляционным материалом или отвакуумировано.

Камеры 2, 3 и 4 закрыты теплоиэоляционной крышкой 11, на которой закреплены нагреватели 12, 13 и 14, размещенные в камерах 2, 3 и 4 термостата 1. В термостате установлены заполненные различными адсорбентами накопительные колонки 15 и 16, выполненные в виде секций 15-1, 15- 2, 15-3, 16-1 и 16-2, которые неподвижно закреплены на нагревателях

12, 13 и 14. Секции 15-1 и 16-1, 15-2 и 16-2 установлены попарно в камерах 2 и 3, а выходная секция

15-3 накопительной колонки 15 установлена в отдельной камере 4. Секции каждой колонки соединены последовательно.

Входы первой накопительной колонки 15 соединены через клапаны 17 и

18 соответственно с линией анализируемого газа и линией газа-носителя, к которой подключен также вход вто868584 рой накопительной колонки 16 через клапан 19. Выходы накопительных колонок 15 и 16 соединены через клапаны 20 и 21 с хроматографическим анализатором 22, а через клапаны 23 и

24 с линией сброса. Кроме того, последняя секция 15-3 первой накопительной колонки 15 соединена через клапан 25 с первой секций 16-1 второй накопительной колонки 17.

- Концентратор работает следующим образом.

В режиме накопления, показанном ,на чертеже, камеры 2, 3 и 4 заполнены хладагентом, например жидким азотом, колонки 15 и 16 охлаждены до

-196 С. Клапаны 17, 24 и 25 открыты, остальные клапаны закрыты. Анализируемый гаэ через клапан 17 поступает в накопительные колонки 15 и 16, соединенные при накоплении последовательно через клапан 25, и далее через клапан 24 — в линию сброса. На охлажденных адсорбентах накопительных колонок происходит Сорбция, поглощение примесей, сорбирующихся лучше основного компонента, а основной компонент (анализируемый газ) вместе с несорбирующимися примесями сбрасывается. Адсорбенты накопительных колонок 15 и 16 подобраны таким образом, что слабосорбирующиеся компоненты проходят беспрепятственно через колонку 15 и удерживаются адсорбентом колонки 16, более тяжелые компоненты полностью поглощаются адсорбентом колонки 15. Таким образом, концентрируемые для хроматографического анализа примеси вследствие различной сорбируемости делятся в накопительных колонках на две группы. Когда через накопительные колонки будет пропущено необходимое, заранее известное, отдозированное количество анализируемого газа, адсорбент будет насыщен примесями на всей длине накопительных колонок, закрывают клапан 17 и 25 и переводят переключатель потока 5 в положение "сброс".

Хладагент иэ камеры 2 выливается.

Включают нагреватель 12 в камере 2 и открывают клапаны 18, 19 и 23, при этом накопительные колонки 15 и 16 соединяются параллельно, их входные секции 15-1 и 16-1 подключаются к линии газа-носителя, выходные секции 15-3 и 16-2 — к линии сброса. Температура в камере 2 повышается, секции 15-1 и 16-1 накопительных колонок, плотно прилегающие к нагревателю 12, активно разогреваются вместе.с нагревателем до заданной величины + (200 + 300) С,, при которой примеси, поглощенные адсорбентом, в секциях 15-1 и 16-1 десорбируют и потоком газа-носителя, протекающего через колонки 15 и 16, переносятся на участок 15-2, 16-2 и 15-3. При десорбции примесей с разогретых участков накопительных колонок концентрация примесей в га,зе-носителе повышается, а с ростом концентрации увеличивается поглотительная способность адсорбента, поэтому десорбированные примеси, переносимые потоком газа-носителя в секции 15-2, 16-2 и 15-3, поглощаются охлажденными адсорбентами на меньшей длине, т.е. происходит сжатие полос примесей в накопительных колонках. При этом основной компонент анализируемого газа, присутст вующий в накопительных колонках после накопления, и газ-носитель сбрасываются из колонок через клапаны

15 23 и 24.

После вытеснения примесей из секций 15-1 и 16-1 переключатель потоков 6 переводят в положение

"сброс", хладагент иэ камеры 3 вытеЯ кает, включают нагреватель 13, закрывают клапан 24 и открывают клапан

21. Повиаается температура до заданного значения в камере 3 и разогреваются секции 15-2 и 16-2 накопительных колонок. Примеси, поглощенные адсорбентами этих секций, десорбируют, концентрация их в газе-носителе еще возрастает. Потоком газа-носителя примеси переносятся из секции 15-2 в охлажденную секцию

15-3, установленную в камере 4, а из секции 16-2 поступают. через клапан 21 в хроматографический анализа» тор 22 .на проявительный анализ.

Далее переключатель потока 7 пе35 реводят в положение "сброс", выте» кает хладагент из камеры 4. ВклюЧают нагреватель 14, закрывают клапан 23 и открывают клапан 20. Повышается температура в камере 4 до заданной

4р величины, десорбируют примеси в сек-. ции 15-3 и сконцентрированные в узкую полосу поступают через клапан

20 в хроматографический анализатор на проявительный анализ.

После вытеснения примесей из.секции 15-3 в хроматографический анализатор 22 закрывают клапаны 18, 19, 20, 21 и 23, включают нагреватели

12, 13 и 14, переводят переключатели потоков 5, 6 и 7 в исходное по"Р ложение, камеры 2, 3 и 4 заполняются хладагентом, после чего открывают клапаны 17 и. 25 и начинается очередной цикл работы.

В случае, когда требуется, например, большее количество ступеней для концентрирования группы примесей, накапливаемых в колонке 16, в отдельной камере термостата (4 ) размещается выходная секция этой накопибО тельной колонки (16 ), тогда на проявительный анализ сначала вводится группа более тяжелых примесей из колонки 15, а затем более легкие примеси из колонки 16. Неодновремен65 ный ввод сконцентрированных примесей

868584 в анализатор позволяет проводить хроматографический анализ и измерение на одном измерительном канале, что упрощает аппаратуру;.

Таким образом, предлагаемая конструкция концентратора проста, исключает потери слабосорбирующихся компонентов примесей и обеспечивает полную десорбцию наиболее прочно удерживаемых адсорбентов компонентов примесей при концентрировании, так как при неподвижных накопительных колонках, размещенных s независимых камерах термостата, оптимально выбраны размеры колонок и обеспечен разогрев секций колонок по нужной програыче. Это позволяет накапливать примеси без потерь, концентрировать их в узкие полосы и оптимально вводить на проявительный анализ в хроматографический анализатор, т.е. повысить надежность и точ- 20 ность работы концентратора, а следовательно, и точность хроматографических анализов.

Формула изобретения

1. Концентратор примесей для газового хроматографа, содержащий заполненные адсорбентами накопительные колонки, выполненные в виде секций и установленные s термостате, снаб.— женном теплоизолированным корпусом и устройствами нагрева и охлаждения накопительных колонок, вход одной из колонок соединен через клапаны с линией анализируемого газа и линией газа-носителя, соединенной через клапан со входом второй накопительной колонки, выход которой подключен через клапан к линии сброса и хроматографическому анализатору, соединенному также через клапан с выходом первой накопительной колонки, отличающийсятем, что, с целью упрощения конструкции, повышения надежности и точности .работы концентратора, термостат выпол« нен в виде нескольких, размещенных в теплоизолированном корпусе, независимых камер, в которых установлены неподвижно последовательно соединенные секции накопительных колонок таким образом, что в каждой камере размещено попарно по одной секции каждой накопительной колонки, при этом последняя секция одной из накопительных колонок установлена в отдельной камере термостата, а выходная секция первой накопительной колонки соединена через клапаны с первой секцией -второй накопительной колонки и с линией сброса.

2. Концентратор по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что камеры термостата.соединены переключателями . потоков с линией хладагента и лннией сброса и выполнены в виде цилиндрических сосудов, закрепленных герметично верхними открытыми коицами на едином фланце, соединенном герметично с корпусом термостата. источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9257848, кл. G 01 и 31/08, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР

9241094 кл. G 01 и 31/08, 1964.

3. Авторское свидетельство СССР . 9503174, кл. С 01 N 31/08, 1974 (прототип). ъ

868584

Составитель Г. Винокурова

Техред А.Бабинец, Корректор С.Шекмар

Редактор Н.Безродная г .ъс филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 8313/62 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5