Хромадистилляционный способ разделения жидких смесей

 

Союз Советских

Сециапистических

Реееубаик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ

<1868585 (61) Дополнительное к ввт. сеид-ву (22) Заявлено 180130 (2! ) 2872560/23-25 с присоединением заявки йо (23) Приоритет

Опубликовано 300981. Бюллетень Н9 36

Дата опубликования описания 360981 (51)М. Кл З

6 01 и 31/08

Государственный коинтет

СССР но ямам нзобветеннй н открытнй (53) УДК 543. 544 (088.8) А.@.Æóõîâèöêèé,A.Ä.Ìàëèñoâà, С.М.Яновский и В.П.Шварцман (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский и .щюектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) ХРОМАДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ СПОСОБ РАЭДЕЛЕНИЯ

ЖИДКИХ СМЕСЕИ

Изобретение относится к разделению и анализу жидких смесей и может быть использовано при препаративном получении чистых веществ и обогащении примесей в химической, нефтя-.

HoN промааленностях и других отрас- лях народного хозяйства.

Известен способ хромадистилляционного разделения жидких смесей, в котором однократно введенная порция исходной смеси разделяется за счет многократного осуществления процессов концентрации и испарения

s токе rasa-носителя на слое инертного наполнителя 11.

Однако этот способ не позволяет непрерывно получать продукты разделения.

Наиболее близким к предлагаемому является хромадистилляционный: способ непрерывного разделения жидких смесей, при котором разделение производят в вертикально установленной колонке с инертным наполнителем, вдоль которой снизу вверх продувают газ-носитель, а разделяемую смесь непрерывно вводят в среднюю часть колонки. При этом происходит стека ние жидкости сверху вниз, одновременное многократное испарение комйонентов в поток газа-носителя, перенос их в верхнюю часть колонки и последующая конденсация, в результате чего достигается разделение смеси 1.2 ).

Недостатком этого способа является то, что разделение бинарной .смеси на чистые компоненты возможно при условии использования температурного поля с отрицательным градиентом температуры, при этом возможны ,потери летучего компонента, присут ствующего в небольших количествах в исходной смеси. Отсутствие температурного поля в этом способе приводит к выделению в чистом виде лишь одного тяжелого компонента.

Цель изобретения — снижение энергетических затрат для осуществления разделения, повышение эффективности вселения легких компонентов.

Укаэанная цель достигается тем, что в хромадистилляционном способе разделения жидких смесей, при котором

25 разделение пр изводят в вертикально установленной колонке, заполненной инертным наполнителем, вдоль которой снизу вверх продувают ras-носитель, разделенную смесь непрерывно вводят в среднюв часть колойки, легкие ком

868585 поненты выводят из верхней части колонки, а тяжелые компоненты — иэ нижней части колонки, в колонку дополнительно подают компонент-ограни читель, обладающий летучестью, превышающей летучесть компонентов смеси, который вводят в верхнюю часть колонки над местом отбора легких компонентов.

На фиг. 1 представлена схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Процесс хромадистилляционного непрерывного иэотермического разделения осуществляется в колонке 1; которая представляет. собой стеклян- ную вертикально расположенную трубку диаметром 5 мм, длиной 45 мм и с пятью боковыми отводами. Снизу в колонку вводят газ-носитель (аэот) при скорости потока v . В середину колонб ки 1 вводят разделяемую жидкую бинарную смесь со скоростью подачи Ч<,.

Смесь, стекая по инертному заполнителю при воздействии газового потока, разделяется. Тяжелый компонент отводят с потоком ч . Для выделения легкого компонента в чистом виде в верхнюю часть колонки подают ограничитель М> который, испаряясь .на слое в потоке V> поддерживается на определенном уровне. Легкий компонент задерживается у нижнего края зоны ограничителя в результате многократных процессов растворения., стекания и испарения. В результате происходит обогащение компонента до чистой жидкости и его выводят иэ колонки в виде насыщенного пара с потоком v2 . Подачу жидкостей в колонку 1 осуществляют из бюреток 2 и 3 (с ценой деления 0,005 смэ), подавая избыточное давление газа (воздуха) над уровнем жидкости. Для стабилизации потока на выходе из бюретки устанавливают медный капилляр длиной 20 м, диаметром 0,2 мм.

Ввод (вывод), жидкостей и газов в (из) колонки осуществляют с помощью иголки, проходящей через резиновое уплотнение, при этом исключается попадание жидкости в газовые линии на выходе. Состав получающихся продуктов разделения контролируют с помощью хроматографического анализа

Потоков ч И ч9 . Для э ТОГО С ПОМОЩЬЮ двух кранов 4 и 5 при положении, когда верхняя группа клапанов б открыта(, производят отбор пробы в дозу 7 ф 8 (0,2 см3). При открытых нижних клапанах 9 осуществляют разделение пробы на двух хроматографических колонках 10 и 11 (длина

25 см, диаметр 3 мм, заполнены 5% сквалана на цеолите, при 70 С, скорость потока 50 см /мин). Данные хроматографа ЛХИ-72 принимают детектором по теплопроводности. Стабилизация газовых потоков обеспечивается регуляторами давления, расхода и системой дросселей. На этой установке проводят опыты в изотермических условиях с бинарными связями, содержащими оба летучих компонента, или же один компонент нелетучий.

Соотношение между потоками необходимо подбирать таким образом, чтобы при определенной подаче жидкой смеси заданного состава (М - моль- . ная доля жидкоти) на выходе из колонки выходили чистые компоненты.

На фиг. 2 приведены хроматограммы анализа газовых потоков иэ верхнего и нижнего отводов в течение выхода процесса на стационарный pet5 жим.

Разделяемая система содержала два летучих компонента — н-алканы С -С (1:1) (фиг.2a). В качестве ограничит теля взят гексан (Н-C6) . В процессе опыта смесь, Отводимая через нижний отвод, обогащается Сэ, через верхний — С7 (фиг.2.О и 24).

Через 2 часа после начала опыта получены следующие результаты ана-" лиза: верхний отвод — 97%-ный н-С., нижний — 100%-ый н-С8(фиг.2г) ° Стационарный режим поддерживается в течение 2-х часов. В приведенном опыте расход смеси W 0,43 см /ч

Э и Н„= И = 0,5°.

Учитывая, что при температуре опыта 20 С значение концентраций насыщенного пара гексана, гептана, октана соответственно равны 10,5 20;

3,5 10 ; 1,25 ° 10 4см жидк/см + колонки, получают следующие расчетные значения опыта v = 48, v = 28, ч = 10, чэ = 10 мл/мин, \4, 0,63 см /ч.

Таким же образом при соответст4р венно выбранных параметрах были разделены смеси 30% н-С„ — 30% н-С

10% C> — 90% С, 5% С 95% С8. Разделенйе осуществлялось до практически чистых компонентов.

45 Предлагаемым спОсОбОм Осуществле на очистка нелетучего компонента от летучих компонентов, а также проведено выделение этих летучих компонентов в концентрированном виде.

На фиг. 3 приведены результаты разделения смеси н-алканов С7-С (10% í-C ) с использованием ограничителя С6 °

Первоначальному составу отвечает упругость летучего компонента над

55 раствором, соответствующая хроматограмме фиг.3а. В процессе выхода на стационарный режим концентрация

Ср в верхнем отводе возрастает (фиг.3б - Зд) и через 2 часа соотг ветствует насыщенному пару í-С> (фиг.36). Величина сигнала, отвечающая насыщенному н-С, определяется в отдельном опыте, когда.в колонку вводился чистый гептан. В нижними д отвод попадают практически следы

868585 н-С (фиг. Зж) . Также не обнаружен летучий компонент в каплях н-С, стекающих из нижней части колонки.

Стационарный режим сохраняется более 1 часа н потоки соответствуют балансовым уравнениям; для Н 5

0,53 см3/ч, К = 0,1 получается

v = 2, vg = 3, v3 = 27 см /мин, 3

Ч =- 1 2 см3/ч

Использование предлагаемого способа для препаративного получения чистых веществ позволит проводить разделение при меньших энергетических затратах и с большей эффективностью по сравнению с существующими способами.

Формула изобретения

Хромадистилляционный способ разделения жидких смесей, при котором 20 разделение производят в вертикально установленной колонке, заполненной инертным наполнителем, вдоль которой снизу вверх продувают газ-носитель, разделяемую смесь непрерывно вводят в среднюю. часть колонки, легкие ком.поненты выводят нз верхней части колонки, а тяжелые, компоненты - из нижней части колонки, о т л н ч а юшийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат на разделение и повышение эффективности вьщеления легких компонентов, в колонку дополнительно подают компонент-ограничитель, обладающий летучестью, превышающей летучесть компонентов смеси, который вводят в верхнюю часть колонки над местом отбора легких компонентов смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9600441, кл. G 01 N 31/08, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2674999/23--25, кл. G 01 К 31/08, 1978. (прототип) °

868585

Ига

g Жже

8 Ewe

Iput. Я и

ИФФ 320иии 10Онин ФЬ1ию Яион Оман 5Яцн

ВНИИПИ Заказ 8313/б2

Тирам 910 Подписное

,Филиал ППП "Патент", r.Ужгород,ул. Проектная,4