Способ получения двуокиси кремния

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ ii 88097?

Союз Сфветеннх

Сецнелнстнчвсинх

Рвслублнн (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22)Заявлено 14.03.80 (21) 2896821/23-26. (Sl)M. Кл. с присоединением заявки М

С 01 В 33/18 тввУАвфвтвивЫ1 квмнтвт

СССР ае. дана вэебрвтвхн11 в втхрытн11 (23) Приоритет

Опубликовано 15. 11.81°, Бюллетень Фр 42 (53) УДК661.183. .7 (088,8) Дата опубликования описания 17.11.81

В. В. Печковский, А. Н. Мурашкевич,, В, В, Шепелева и А, Г, Поживилко,. . (!

1

Белорусский технологический/институт им. 0. М, .:Кирова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ!

Изобретение относится к способам получения двуокиси кремния, широко используемой в виде светлого минераль ного наполнителя в бумажной, резинотехнической, лакокрасочной промышленности. 5

Известен способ получения, двуокиси а кремния путем обработки раствора. силиката щелочного металла углекислым газом или минеральной кислотой, Способ предусматривает многократную обработку геля S10 @ и старение 6 ч при

20-80РС 11).

Наиболее близким к изобретению является способ получения двуокиси кремния, включающий взаимодействие раствора кремнефтористоводородной.кислоты с аммиачной водой при рН=6,0-8,0, Затем полученную смесь подают во второй реактор, куда добавляют МНлОН до рН=9,0 и выдерживают суспензию при

20 данном рН 20-120 мин (2).

Недостатками известного способа являются низкое качество получаемого

2 продукта (удельная поверхность сосГ тавляет 50-150 м /r), многостадийность процесса и необходимость осажде ния S102 в узком интервале рН, что вызывает осложнение прн аппаратурчом оформлении процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение величины удельной поверхности целевого продукта, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двуокиси кремния взаимодействию с аммиачной водой подвергают кремнефторид аммония 3-25Х-ной концентрации при о

80-90 С и полученную суспензию выдерживают при указанной температуре, Кроме того, суспензию выдерживают 50-60 мин.

Использование растворов кремнефторида аммония концентрацией ниже 3мас.% нецелесообразно, так как не приводит к увеличению удельной поверхности и способствует образованию труднофильтруемого геля Si02. Повышение концент880977 4 лизуют 15 мл 25%-ной аммиачной воды при интенсивном перемешивании. Далее аналогично примеру 1. В результате получают продукт состава, иас.%:

S 10g 94,4; Н О 4,1; п,п,п, 3,3;

F 0,07; при S=226 м /г, Ч„=0,28 см /rÄ

Пример 3. Аналогично примеру 1, но используют концентрацию

25 мас.% раствора кремнефторида ам111 мония. Время выдерживания суспензии при 80 С 50 мин. Конечный продукт имеО ет состав, мас.%: S10g 91,0; H О 3,8; п.п.п. 5,2; F 0,03; при S=215 м /г, \/, р=0,17 см /r.

3 рации (ЙН )251Г ) 25 мас.% также нецелсообразно, поскольку связано с использованием насыщенных растворов (NHg)gSiFg и ведет к уменьшению выхода конечного продукта и ухудшению

его качества. Используемый температурный интервал 80-90 С обусловлен тем, что повышение температуры больше 90ОС приводит к интенсивному, испарению раствора и появлению токсичных отходов, а при температуре ниже 80 С нет возможности получить продукт необхо-. димого качества. Выдеоживание полу-.

В ченной суспензии при 80-90@С 50-60 мин способствует стабилизации геля и значительному улучшению его фильтруемости, Пример. 1. 278 r раствора кремнефторида аммония концентрацией

3,0 мас,% нагревают до 80оС, затем при интенсивном перемешивании нейтра— лизуют 15 мл аммиачной воды до рН=8.

Полученную суспензию SIO g в растворе выдерживают при 80оС 1 ч, затем фильтруют, отмывают водой от расто воримых солей и сушат при 120 С до постоянного веса. В результате получают осадок следующего состава, иас,%

Si0 g 90,1; Н20 4,3; п,п,п. 5,2; F

0,05; при S=521 м -/r, Ч„ =0,37 см /г.

Пример 2. 89 г раствора кремнефторида аммония концентрацией

10 мас,% нагретого до 90 С, нейтра Пример 4. Раствор кремнефторида аммония концентрацией 10 мас.% нейтрализуют 25%-ной аммиачной воо дой при 20-25 С. Суспензию перемешивают при данной температуре l ч, затем фильтруют, отмывают и сушат, В результате получают продукт состава, мас.%: S102 90; Н О 6,1; п.п.п. 3,8;

F 0,05; при S=118 м /г, Vp>p0,2 см//г.

2- z р5 Как видно из примера 4, осаждение 5102 при 20-25 С и без предварительного подогрева раствором и после; дующего его выдерживания при той же температуре приводит к значительному снижению качества конечного продукта, В таблице приведены данные по эффективности получения Si0 известным и предлагаемым способами, Количество стадий

Способ

Удельная поверхность, м /г

Объем пор, см 9/r

Известный

50-150

200-500

Предлагаемый

0,37-0,17

Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ проще и позволяет получить продукт с высокой удельной поверхностью и невысоким объ-5О емом пор, что характеризует его как высококачественный наполнитель, пигмент, загуститель лаков и т.д.

Формула изобретения

1, Способ получения двуокиси кремния, включающий взаимодействие кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой, выдержку полученной сус.пензии, ее фильтрацию, промывку осадка двуокиси кремния и его сушку, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения величины удельной поверхности целевого продукта, взаимодействию с аммиачной водой подвергают кремнефторид аммония 3-25%-ной концентрации при

80-90 С и полученную суспензию выдеро живают при указанной температуре, 5

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что суспензию выдерживают 50-60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CHIA 11 3453073, кл. 23-182, 1969„

880977

2. Патент США 3271107, кл. 23-182, 1966, прототип

Заказ 9848/35 Тираж 508 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А. Андруцкая

Редактор Л. Копецкая Техред А.Бабинец Корректор; В. Макаренко