Способ получения модифицированногодисперсного кремнезема

 

Союз Советских

Социалистических

Республнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п>814860 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 10.05.79(21) 2769521/23-26 с прксоеди пением зая вки РЙ (23) П риоритет

Опубликовано 23,03.81.Бюллетень Ля 11

Дата опубликования описания 25.03.81 (5I)M. Кд.

С 01 В 33118 йеудеротееииый комитет

СССР

an делам изабретеиий и открытий (53) Уд К661.183, . 7(088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Богомаз, В. N, Огенко, E. Ф; Воронин В . A. Т

A. А. Чуйко, H. В. Хабер, М. И. Хома, В. З Афанас и В. И. Вагаманюк

Специальное конструкторско-технологическое бюро .:, Института физической химии им. Л. B. Писа евског

АН Украинской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЙИФ ИЦИРОВАННОГО

ЙИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА

Изобретение относится к технологии получения модифицированных дисперсных кремнеземов фенолами и может быть использовано в производстве специфических сорбентов,. а также наполнителей для полимеров, смазок, лаков, пигментов и т.п.

Известен способ получения модифицированного дисперсного кремнезема путем обработки его фенолом в волной среде или в среде органических растворителей. 11. ЧО

Известен также способ получения модифицированного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом при 370-385 С 2, Недостатком известного способа является высокая температура процесса.

Бель изобретения — снижение температуры процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве кремнезема используют аминокремнезем, содержащий в привитом слое связанные с атомом кремния аминогруппы, причем аминокремнезем и фенол используют при мольном соотношении

1:О, 1-1,2.

Способ осуществляют следующим образом.

В герметичный реактор помешают аминоаэросил и фенол в мольном соотношении 1:(0,1-1,2). Создают вакуум порядка 1.10 мм рт. ст. и нагревают смесь до 100-120ОС в течение 1 ч. После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные продукты реакции. Полученный модифицированный фенолом аэросил охлаждают; дО комнатной температуры и выгружают.

Пример 1. В лабораторный герметичный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила, содержащего на поверхности группы:-Ь - Н Н2и 10 r фенола С6НбОН.

Создают вакуум порядка 1.10 мм рт.ст. и нагревают смесь до 100 С в течение

О

1 ч. Затем, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные реакции. Полученный моди4860 4

Качество резорциновых групп составляет 0,7 ммоль/г.

Как видно из примеров, предлагаемый способ по сравнению с известным:имеет то преимущество, что температура мс дифицирования кремнеземов фенолами не прввьппает 120ОС. Это может позволить проводить синтез непосредственно в смеси с полимерами, которые обычно - разрушаются при температуре выше 120 С. з фицированный фенолом кремнезем охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Наличие привитых феноксильных групп определяют спектральным методом по появлению в HK-спектре аэросила полос поглощения (1510, 1620 см

3060, 3090 см "), характерных для фенола. Количество феноксильных групп на поверхности аэросила определяют весовым методом путем прокаливания образца на воздухе при 500-600 С. Она составляет 0,1 ммоль.

Пример 2. В.герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила, содержащего. на поверхности группы =- э -й(С И, и 70 г хлорфенола. Создают вакуум порядка

1.10ммрт.ст. и нагревают смесь до

110 С в течение часа, Затем, при этой темО пературе откачивают пары непрореагировавшего фенола и продукты реакции. Полученный феноксиаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Количество хларфеноксильных групп на поверхности аэросила составляет

0,5 ммоль/г.

H p и м е р 3. B герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила, содержащего на поверхности группы =Si-0-5<(NH )>m 95 г резорцина.

Создают вакуум порядка 1.10 мм рт.ст., нагревают смесь до 120 С и поддерживают эту температуру в течение 1 часа, После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные продукты реакции. Полученный феноксиаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Формула изобретения

l. Способ получения модифицированного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса, в качестве кремнезема используют аминокремнезем, содержащий в привитом слое связанные с атомом кремния аминогруппы.

2. Способ поп. 1, отличаюшийся тем, что аминокремнезем и фенол используют при мольном соотношении 1 .0,1-1,2.

Ист очи ик и информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Уцуки и др. П. верхностная обработка силикагеля с помощью содержащих функциональные группы растворов спирта и фенола в ацетоне или гексане и состояние адсорбированных групп, Йзайре, No. 238, 22, 1973, с, 673-679.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке % 2658284, кл.С Ol В 33/18, 14„08.78 (прототип).

Составитель Л. Андруцкая

Редактор В. Данко Техред М. Лоя Корректор М, Коста

Заказ 943/32 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственногс комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4