Способ модифицирования кремнезема

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

<111850581

К АВТОРСКОМУ СВИ ВИЛЬСТВУ (о1) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 270779 (21) 2806867/23-26 (51)М. Кл.з

С 01 В ЗЗ/18 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет—

i осударствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 3007,81. Бюллетень Йо 28 (53) УДК 661 183 7 (088,8) Дата опубликования описания 300781

,Н Украинской ССР (54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ КРЕМНЕЗЕМА

500 С (2) .

Изобретение относится к способам модифицирования кремнеземов галондами и может быть использовано в органическом синтезе, а также в произ- водстве ионообменников.

Известен способ модифнцнровання кремнезема галоидами, включающий обработку кремнезема тетрахлорсиланом при температуре порядка 400 С нли

О треххлористым бором, нли четыреххлористым углеродом (1).

Недостатком известного способа является то, что процесс модифицирования протекает при высоких температурах (300-400оС) и при этом. образуются трудноудаляемые побочные продукты реакции, а главное, иэвестныи способом нельзя получить кремнеземы с привитыми на поверхности

Br- и g -группами.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ модифицирования кремнезема путем обработки его парами безводного фтористого водорода при 100Одйако при таком способе невозможно получить соединения с другими галогенами.

Аналогичная реакция с хлористым водородом идет неполно даже при температурах свыше 400 С, а с броми о стым и йодистым водородом реакция не протекает

Цель изобретения — возможность модифицирования бромом и иодом.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве кремнезема используют аминокремнезем общей формулы

Ж1 — NRg, гДе Н Н СНЭ С Н6 СЭН.т САДИВ °

При этом протекает реакция и$„-NR< HHal >%1 ЙаР-ННВ Ф,.

15 где R, — н, сн,сонэ,с, н.,с4но,.

Най — Br 3.

Способ осуществляют следующим образом.

В герметичный вакуумный реактор помещают аминоаэросии, создают вакуум порядка 10 к -10 мм рт.ст., вводят пары безводного галоидводорода (йодистого,бромистого водорода) и нагревают до 100-150 С в течение 10-15 мин.

Затем непрореагировавший галоидводород и побочные продукты реакции удаляют вакуумированием. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают.

Наличие привитых галсидных групп

ЗО определяют качественно и количественнО.

850581

Формула изобретения

Составитель Л. йндруцкая

Техред A. Савка Корректор В. Синицкая

Редактор Ю. Середа

Заказ 6233/28 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/=;

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 r аминоаэросила состава

„Si-NH . Создают вакуум порядка

-Ъ

10 мм рт.ст., вводят пары безводного бромистого водорода при 20оС и давлении 200 мм рт. ст. Смесь нагревают до 150 С в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный- продукт охлаждают и расфасовывают. Качествен- 10 ное определение брома показывает наличие Br-групп на поверхности аэросила. Количество Br-групп, определенное весовым методом, составляет

0,7 моль/г. 15

Пример 2. В герметичный ла. бораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава = Si-N(C

25 продуктов реакции. Количество 3 -групп, определенное весовым методом, составляет 0,8 моль/г.

Пример 3. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состааа Si-NH<. Создают вакуум порядка

10 мм рт.ст., вводят пары безводного йодистого водорода при 20 С и давлении 200 мм рт.ст. Смесь нагревают до 130оC в течение 15 мин,после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. Количество 3— групп, определенное весовым методом, 4О составляет 0,8 моль/г.

Пример 4.В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава SiN (Q Hg )g . Создают вакУум порядка 10 мм 4 рт.ст.,вводят пары безводного брамистого водорода при 20 С и давлении

200 мм рт. ст. Смесь нагревают до

150оC в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции.

Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. Количество бром-групп, определенное весовым методом, составляет 0,8 моль/г.

П р .и м е р 5. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава

«Si-NH-С НО. Создают вакуУм порядка

10 мм рт.ст., вводят пары йодистого водорода при 20оС и давлении 200 мм рт.ст.Смесь нагревают до 130оС в течение 15 мин,после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Количество йод-групп 0,9 моль/г.

Пример 6. В герметичный лабораторный- реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава

==Si — NH-C Hg. Создают вакуум порядка

10 мм рт.ст ., вводят пары бромистого водорода при 20 С и давлении

200 мм рт.ст. Смесь нагревают до

150 С в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Количество бром-групп, составляет 0,8 моль/г.

Как видно иэ примеров, предлагае мый способ получения галоидкремнеэемов позволяет получить соединения с Вх иД.

Способ модифицирования кремнезема путем обработки последнего парами галоидводорода, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью воэможности модифицирования бромом и йодом, в качестве кремнезема используют аминокремнеэем формулы яЯ1 NRg „ где

В = Нр СН, Сд Нбк С Н., С4HP

Источники информации, принятые .во внимание при экспертизе

1. F.Н. Hambleton, I.A. Hockey

Trans Faraday Soc, IIIE.1966,62, 1964.

2. Чукин Г.Д. Прикладная спектроскопия, 1974, 31,879 (прототип) .