Способ регенерации гидролизной серной кислоты

 

Союз Советскмк

Соцмалнстмческих

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«»882919 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 130280 (21) 2881689/23-26 с присоединением заявки N9 (23) Приоритет

Опубликовано 231181. Бюллетень Но 43

Дата опубликования описания 2311.81

Р1 М К, 3

С 01 В 17/90

С 01 С 23/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и отнрытий (53) УДК 661.254 (088.8) Н .С. Дяченко, A.È . Захлевный, Е .А. Эахлевн

А . Ф. Кузнецов и В . В . Мещеряков ВСЕ-

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Крымский завод двуокиси титана ии.50-летия СССР (54 ) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ГИДРОЛИЗ НОЙ

CEP НОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам реreнерации серной кислоты из отработанных растворов, в частности из гидролизной кислоты, являющейся отходом производства пигментной двуокиси титана.

Регенерация гидролизной кислоты включает упаривание ее до 55-75Ъ-ной в одну или две стадии и отделение сульфата железа, причем с сульфатом железа теряется часть серной кислоты.

Известен способ, по которому осадок моногидрата сульфата железа, отделенный от гидролизной кислоты после концентрирования, растворяют в воде при нагревании и при охлаждении выкристаллизовывают гептагидрат сульфата железа (11.

Однако этот процесс сложен и при этом получают фильтрат с низким содержанием серной кислоты.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому выделенный осадок моногидрата сульфата железа репульпируют в исходной гидролизной кислоте . Известный способ регенерации гидролизной кислоты включает упаривание исходного раствора-до концентрации

50-75%, отделение выпавших в осадок сульфатов, репульпацию последних в исходной гидролизной кислоте при концентрации 30-40Ъ серной кислоты в течение не более 6 ч, отделение осадка сульфатов и возврат фильтрата на концентрирование $2) .

Недостатками известного способа являются высокое остаточное содержа ние серной кислоты в сульфате железа (около 10%) и недостаточно высокая скорость фильтрации, что связано лишь с частичным превращением моногидрата сульфата железа в гептагидрат при репульпации его в исходной гидролиэной кислоте.

Цель изобретения — уменьшение потерь серной кислоты с сульфатами °

Поставленная цель достигается тем, что репульпацию сульфата железа в гидролизной кислоте ведут в присутствии сульфата натрия или аммония.

Причем сульфат натрия или аммония вводят в количестве 0,3-0,9% к весу сульфатов железа.

Благодаря этим добавкам моногидрат сульфата железа полностью превращается в гептагидрат, что приводит к снижению остаточной кислотности

4 сульфата и повышению скорости фильт882919

Формула изобретения

Составитель Л. Темирова

Редактор Н. Лан кулич Техред М. Голинка Корректор М. Демчик

- Заказ 10101/25 Тираж 5 08 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r Óæãîðoä, ул .Проектная, 4 рации суспензии. При расходе сульфатов менее 0,3Ъ снижается скорость гидратации сульфата железа, а расход выше 0,9Ъ не влияет на скорость гидратации и экономически нецелесообразен.

Пример 1..1000 г гидролиэной кислоты, содер>кащей 22,7% серной кис— лоты и 4Ъ железа, упаривают и фильтруют. При этом получают 273 r фильтрата с содержанием 62,6% серной кислоты и 0,15% железа, 214 r сульфатов с содержанием 26,2% серной кислоты и 18,4% железа. 100 г полученных сульфатов репульпируют в 270 r исходной гидролизной кислоты в течение

4 ч с добавлением 0,3 г сульфата нат- 15 рия, затем фильтруют на воронке Бюхнера при вакууме 0,5 атм. Время фильтрации — 5 с. Получают 275 r фильтрата с содержанием 30,7Ъ серной кислоты и 4,3% железа и 95 r сульфатов с щ содержанием 3,1% серной кислоты и

18,2% железа, количество молей кристаллизационной воды — 7,6.

Пример 2. 1000 r гидролиэной кислоты, содержащей 22,7% серной кислоты и 4Ъ железа, упаривают и фильтруют..Получают 280 г фильтрата с содержанием 61,2% серной кислоты и

0,15 железа, 212 г сульфатов с содержанием 26,2% серной кислоты и 18,4% железа. 100 г полученных сульфатов репульпируют 270 r исходной кислоты в течение 4 ч с добавлением 0,9Ъ сульфата аммония, затем фильтруют, как в примере 1. Время фильтрации

5 с. Получают 274 r фильтрата с со†З5 держанием серной кислоты 31,2% и 4,2Ъ железа и 96 r сульфатов с содержанием 2,1 серной кислоты и 18,4% железа, количество молей кристаллизаци— онной воды — 7,6. 4Î

Количество молей кристаллиэационной воды выше теоретического в связи с тем, что в сульфатах содержится до 2-3 ° алюминия, сульфат которого кристаллизуется в присутствии сульфатов натрия и аммония с 24 моль воды.

Предлагаемый способ позволяет сократить потери серной кислоты с сульфатами до 2-3% против 10-11% в сравнении с известным, а кроме того, повышает производительность на стадии фильтрации за счет увеличения скорости фильтрации до 5 с, против 16 с по известному способу.

1. Способ регенерации гидролиэной сернс>й кислоты, включаюций упаривание исходного раствора до концентрации серной кислоты 50-75Ъ, отделе— ние выпавших в осадок сульфатов, репульпацию последних в исходной гидролизной кислоте, отделение осадка и возврат фильтрата на упаривание, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь серной кислоты с сульфатами, репульпацию последних в гидролизной кислоте ведут в присутствии сульфата натрия или аммония.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что сульфат нат— рия или аммония вводят в количестве 0,3-0,9% к весу сульфатов железа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 886142, кл. 12 и 23/00, 1953.

2. Патент ФРГ 9 1132101, кл. 12 i 17/92, 1962.