Способ получения гранулированной сажи

 

О П И С А Н И Е (11)887604

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик,Ф" "»» 4 1, ", К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 16.01.80 (21) 2890549/23-26 (51) 1 Iy. з

С 09С j/58 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.12.81. Бюллетень ¹ 45 (53) УДК 661.666.4 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.12.81

t (72) Авторы

Е „ изобретения В. И. Ивановский, С. В. Орехов, Ю. И. 5(. лебезьев, И. Г.-Борозняк, В. Е. Дмитриев и И. Г.;."ЗайдМан

Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОИ САЖИ

Изобретение относится к промышленности сажи, а именно к способу мокрой грануляции сажи в присутствии водорастворимых связующих добавок.

Получаемая по способу гранулированная сажа используется в качестве наполнителя при производстве технических и шинных резин.

Известен способ получения гранулированной сажи в присутствии водного раствора алкилбензолсульфоната натрия при применении его в количестве 0,1 — 0,5 мас. ч. на

100 мас. ч. сажи (1).

Недостатком известного способа является преждевременная вулканизация резиновых смесей, получаемых с изменением такой сажи, так как сажа, полученная с применением натриевой соли алкилбензолсульфокислоты имеет щелочной характер.

Ближайшим к изобретению техническим решением является способ получения гранулированной сажи, включающий смешение пылящей сажи с водным раствором сульфитного щелока (0,47 — 2,34% -ного) в весовом соотношении 0,9 — 1,3: 1 и последующую сушку влажных гранул (2).

Недостатком этого способа является сложность перевозки сульфитного щелока на большие расстояния, особенно в ",èìíåå время, недостаточно высокая массовая прочность гранул в связи с наличием в сульфитном щелоке большого количества низкомолекулярных соединений (моносахаридов, органических кислот и др.) .

5 Кроме того, сульфитный щелок имеет склонность к брожению и не может долго хр аниться.

Целью изобретения является повышение массовой прочности гранул и снижение

10 стоимости гран лята.

Цель достигается тем, что предложенный способ включает смешение пылящей сажи с 1 — 5%-ным водным раствором связующей добавки c) ëüôttòío-дрож?кев011 бражки с

15 добавкой 1 — 2 вес., алкплбензолсульфоната натрия при весовом соотношении 0,9—

1,3: 1 и последу(ощую сушку влажных гранул.

Отличие предложенного способа заключается в том, что в качестве связующей добавки используют сульфитно-дрожжевую бражку с добавкой 1 — 2 вес.% алкилбензолсульфоната натрия; а также в том, что используют 1 — -5oр -ный водный раствор сульф11тно-Дро>к>кевой бражки, соде1??кащей

10 — 12 вес.% моно- и t)îëèñà àðè,iîtt.

Сульфитно-дрожжевая бражка (C, Á) выпускается промышленностью в виде

50% -ного водного концентрата (по ОСТ

30 81-79 --74), пе имеет недостатков, присущих

887604 сульфитному щелоку — может транспортироваться в цистернах в 1цобое время года, имеет меньшую склонность к брожению, так как не содержит гексозных моносахаридов и может храниться в те ение года.

Концентрат СДБ состоит в основном нз солей лигносульфоновых кислот и смеси моно- и полисахаридов. Моносахариды составляют в этой смеси >/3 — I/4 часть по массе и состоят из центозарабинозы и ксилозы; полисахариды относятся к группе сахароподобных полисахаридов, которые хорошо растворяются в воде.

Полисахариды построены из 2 — 7 молекул моноз. К таким полисахаридам относятся, например, целлобиоза, целлогентаоза и другие. Средняя молекулярная масса монои полисахаридов 500 — 800. Средняя молекулярная масса собственно полисахаридов составляет 1000 — 1200. В связи с наличием в СДБ полисахаридов ее раствор обладает лучшим вяжущим действием, чем раствор сульфитного щелока, что способствует повышению массовой прочности гранул сажи, полученных с применением раствора

СДБ в качестве связующего при мокром гранулировании сажи.

Опытным путем было установлено оптимальное содержание моно- и полисахаридов в СДБ, которое составляет 10 — 12 вес. /о сухого остатка СДБ и может регулироваться в процессе производства концентрата

СДБ или путем смешивания концентратов

СДБ марок, имеющих различное содержание редуцирующих веществ (моно- и полисахаридов). При содержании моно- и полисахаридов менее 10 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого остатка СДБ ухудшаются клеящие свойства связующего; при содержании их более 12 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого остатка СДБ связующее проявляет склонность к брожению, так как в его состав входят гексозпые полисахариды. Следует отметить, что все моно- и полисахариды, входящие в состав СДБ, относятся к классу восстанавливающих (так называемые редуцирующие вещества). Они проявляют в растворе свойства альдегидов и оказывают положительное влияние на смачивание сажи водой.

В концентратах СДБ содержится до 1,3 /о нерастворимого вещества лигнина, образующегося при сульфитной варке древесины.

Поэтому в СДБ добавляют 1,0 — 2,0 вес. ч. алкилбепзолсульфоната натрия в расчете на

100 вес. ч. сухого СДБ. Алкилбензолсульфонаты натрия экстрагируют лигнин и переводят его в раствор. Зто имеет большое значение для проведения процесса гранулирования сажи, так как наличие нерастворимых веществ затрудняет дозирование водного раствора связующего, подаваемого в гранулятор. Целесообразность использования алкилбензолсульфоната натрия обусловлена еще и тем, что он является низкомолекулярным поверхностно-активным ве10

Зо

05 ществом, улучшающим смачивание сажи растьором, а также антисептиком, препятс1вующим брожению. Опытным путем было установлено, что при содержании алкилоснзолсульфоната натрия менее 1,0 вес. ч.

»а 100 вес. ч. сухого остатка СДБ не происходит полной экстракции нерастворимого лигнина, а при содср":IIIèè его в количестве более 2,0 вес. ч. снижаются Вяжущие свойства СДБ.

Важным достоинством предлагаемого способа является низкая стоимость концентрата СДБ (15 руб./т по прейскуранту

05-18). Стоимость его в пересчете на сухое

Вещество ниже Отпускной цены сульфитного щелока и значительно ниже стоимости всех остальных известных связующих веществ, применяемых при гранулированип сажи.

Опытным путем было установлено, что для гранулирования сажи следует использовать 1,0 — 5,0О/о-ные водные растворы концентрата СДй, содержащего 50О/, сухих веществ с добавкой 1 — 2 вес. /о алкилбензолсульфоната натрия.

При содержании связующего в растворе менее 1 /О не удается дости ib II) æIIOÉ массовой прочности гранул, при содержании связующего в растворе более 5 /, повышается прочность отдельных гранул, что отрицательно сказывается па распределении сажи в резиновых смесях.

Пример 1. Концентрат СДБ с содержанием моно- и полисахаридов 11,0 вес. ч. и алкилбензолсульфоната натрия 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого остатка концентрата приготавливают путем смешивания 50О/о концентратов СДБ Котласского ЦБК и обессоленного сульфопола. Для этого берут

200 г концентрата СДБ марки Б с содержанием редуцирующих веществ (моно- и полисахаридов) 12,0 /о, добавляют 34 г концентрата СДБ марки А с содержанием редуцирующих веществ 5,2 /, и 3,5 г 50 /о-ного и обессоленного сульфонола. Затем к 1 л воды при 25 С добавляют соответственно

10 г, 20 г, 30 г, 40 г, 50 г приготовленного

50 /о -ного раствора концентрата СДБ и получают водные растворы связующего концентрации от 1,0 /о до 5,0О/о.

В лабораторный гранулятор D=200 мл

i=400 мм загружают 1 кг пылягцей сажи

ПМ-50 и 1 л приготовленного раствора.

Гранулирование сажи производят в течение

3-х мин при скорости вращения кальцевого ротора 370 об/мин при 40 С.

Затем гранулят выгружают. высушивают при 150 С и определяют массовую прочность гранул по АСТМ Д 1937 — 76, прочность отдельных гранул по ASTM 3313 — 74 и насыпную плотность гранул по ГОСТ

7885 †.

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Пример 2 (по прототипу) .

Сульфитный щелок Архангельского ЦБК с содержанием сухих веществ 15 /, разбав887604

Таблица 1

Содержание жидких 50 о, -ных концентратов СДБ в водном растворе, Сульфитный щелок со степенью разбавления (прототип) Показатели

1,О (2,О (3,0 4 О 5,0

7,5

25

Концентрация сухого связующего в водном растворе, 1,0

",0

",О

0,5

1,5

1,5

О,G

1,О

2 5

Насыпная плотность гранулированной сажи, г )000 сМ

352

340

3GS

356

360 3;3

337

342

376

Массовая прочность гранул, кг 3

22

17

Прочность отдельных гранул, г

17

37

39 30

59

Содержание золы, мас. о;

0,25

0,1

0,17

0,35

0,2

0,28

0,15

0,14

0,35

Содержание фракций гранул размером 0,5— — 2,0 мм мас.

71,2

74,1

76,3

66,3 G5,6 64,7

78,9

62,1

78,5

Таб яицa 2

Показатели гранулированной сажи

Состав компонентов связующего, вес. ч, на 100 вес. СДБ

Содержание связующего, вес. ч, на 100 вес. ч, сажи алкилбензолсульфонат, вес. ч. на 100 вес. ч.

СДБ моно- и полисахариды, вес, ч. «а 100 вес. ч

СДБ насыпная плотность гранул, г 1000 см массовая прочность гранул, кг

342

1,0

10

1,О

10

1,5

1,0

345

2,0

1,О

345

1,0

1,О

348

352

1,0

) 5

1,0

",О

350

1,0

1,О

12 3

1,0

1,5

348

2,0

1,0

Из данных табл. 1 и 2 видно, что при - О 1 — 2 вес. % алкилбензолсульфоната натрия применении а качестве связу)ощей добавки rrpri мокром гранул прованпп сажи удается сульфитно-дрожжевой бражки с добавкой повысить массовую прочность гранул в ляют водой соответственно в 7,5 10, 15 и

25 раз для получения растворов с концентрацией связующего 2 5%, 2,0%, 1 5%, 1 0%, 0,5%.

В условиях примера 1 проводят гранулирование сажи Пм-50 с растворами сульфитного щелока указанных концентраций.

Показатели качества гранулированной сажи представлены в табл. 1.

П р и м ер 3. В условиях примера 1 путем изменения соотношений концентратов

СДБ марок Л и Б и сульфонола приготавливают 1%-ные растворы концентратов с содержанием редуцирующих веществ (моно- и полисахаридов) и алкилбензолсульфоната при крайних и средних значениях, гранулированне производили в условиях примера 1.

Результаты опытов представлены в

5 табл. 2.

Из данных таблицы 1 видно, что применение концентратов сульфптно-дрожжевой бражки с добавкой алкнлбензолсульфоната натрия позволяет по сравнению с прототи10 пом повысить массовую прочность и насыпную плотность гранул сажи.

Даннымп табл. 2 обосновываются крайнис пределы содержания алкплбензолсульфоната натрия, а также моно- и полисаха15 ридов в сульфптно-дрожжевой бражке.

887604

Формула изобретения

Составитель T. Ильинская

Техред А. 1(амышиикова 1(орректор Л. Расторгуева

Редактор H. Багирова

Заказ 2350/8 1!зд. № 619 1 пра>к 694 11одписпое

НПО <;Ilопск» Государственного комитета СССР по делам язов>ретеиий и открытий

113035, Москва, )1(-35, Раушская наб., д. 475

1ппогра 1>пii, III>. Сапунова, 2 сравнении с прототипом на 10 — 12% и несколько повысить насыпную плотность гранул сажи.

1. Способ получения гра са>ILIIIIC f7hl Iffff(LII Са КИ с водным раствором органической связующей добавки в весовом соотношении 0,9—

1,3: 1 и последующую сушку влажных гранул, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения массовой прочности гранул и снижения стоимости грапулята, в качестве связующей добавки использу1от сульфитно8 дрожжевую бражку с добавкой 1 — 2 вес.% а;1килбензолс>льфоната натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 1 — 5%-ный водный раствор

5> сульфитно-дрожжевой бра;кки.

3, Способ по и, 1, отличающийся тем, ff<> сульфитно-дрожжевая бражка содержит

10- 12 вес. % моно- и полисахарпдов.

Источники информации, 10 припятыс Во внимание прн экспертизе

1. Патент США Ы 2б39225, кл. 23 — 314, 1953.

2. Авторскос свидетельство СССР по заявке М 2813454/23-2б, кл. С 09С 1/58, 1979

15 (прототип) .