Способ получения n-[ -/триметилсилокси/] этил-о- триметилсилилкарбамата

 

(72) Авторы изобретения

С.И. Пашинцев, В.Д. Шелудяков, Э.Л. Котрикадзе, Л.М. Хананашвили,Ю.В. Тетивкин Д. Кйрилин------= (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й-(3-(ТРИМЕТИЛСИЛОКСИ))

ЭТИЛ-0-ТРИМЕТИЛСИЛИЛКАРБАМАТА

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям, а именно к усовершенствованию способов полу" чения й-(Ь-(триметипсилокси)) -этил-0-триметилсилилкарбамата формулы

5 (си Я Осн си ин С(0) О61(сн )3 (I ) Соединение формулы Г используют в качестве катализатора отверждения эмалей на эпоксидной основе.

Известен способ получения триме" тилсилилпроизводных аминов взаимодействием гексаметилдисйлазана с органическими аминами в присутствии сульфата аммония или хлористого аммония при кипячении fl).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения й-ф-(триметилсилокси)) -этил"020

-триметилсилилкарбамата, заключающийся в пропускании двуокиси углерода через триметилсилиловый эфир э1аноламина и гексаметилдисилазан при

0

50 С . Выход целевого продукта 893 (2), Недостатками данного способа являются большая продолжительность процесса (4-5 ч) и сравнительно невысокий выход целевого продукта °

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса и увеличение выхода. цеелевого. продукта.

Поставленная цель достигается способом получения Й-ЦЬ-(триметилсилоксиЦ-атил-0-триметилсилилкарбамата, заключающимся в пропускании двуокиси углерода через моноэтаноламин и гексаметилдисилазан в присутствии сульфокатионита, взятого в количестве 3-5Ф от веса гексаметилдисилазана при 45-80 С.

Причем в качестве сульфокатионита используют сульфированный бензилированный силикагель или сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола.

Температура синтеза, С

Выход о

Время синтеза, ч

Количество катаКатализатор лизатора

3 от веса ГМДС

Предлагаемый (СНЗ) S t OC+CH>NHC (О)OS1 (СН ) Сульфированный полимер

70-75

Стирола и дивинилбензола

96

То же

То же

98

0,5

Сульфирован- r ный бензилированный силикагель

45

1 5

89 4-5 о 50

Формула изобретения

Выход целевого продукта 96-983, продолжительность процесса 0,5-2 ч.

Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса в

4-10 раз и увеличить выход целевого продукта на 103.

Пример 1. В колбу, снабженную термометром, барботером и об, ратным холодильником, помещают 10,8 г (0,08 моль) моноэтаноламина, 28,7 г (0,17 моль) гексаметилдисилазана (ГИДС), 1,45 г сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола, нагревают. до 60 С и начинают пропускать двуокись углерода с такой скоПолучение соединения формулы I no способу

Известный (СН,) S1ОСН,СНУНС(О)OS (Ñí,) 1. Способ получения NgP - (триметилсилокси)).этил-о-триметилсилилкарбамата формулы ((.pg)g61 0CHgCHgNHC(Î) 0 1 (CHy) > путем пропускания двуокиси углерода через производное этиламина и гексаметилдисилазан при повышенной температуре, отличающийся . тем, что, с целью сокращения продолжитель91677 4 ростью, чтобы температура не превыша. ла 70-75ОС. После достижения показателя преломления значений 1,4300 процесс заканчивают. Перегонкой выл деляют 35,7 r (983) с т. кип. 95-96 C/2 и и р- 1,4308. ИК-спектр: Фсо 1710 и411 H 3350 см .

Аналогично получают NgP-(триметилсилокси Ц -этил-0-триметилсилил10 карбамат при температуре синтеза

45-80 С.

Условия синтеза и выхода N- ф-(триметилсилокси) -этил-0-триметилсилилкарбамата, получаемого по известному

15 и предлагаемому способам, представлены в таблице.

-1 ности проце. са и увеличения выхода целевого продукта, в качестве производного этиламина используют моноэтаноламин и процесс ведут в присут в ствии сульфокатионита, взятого в количестве 3-53 от веса гексаметилдисилазана, при 45-80 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве

З сульфокатионита используют сульфи. рованный бензилированный силикагель или сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола.

Составитель Р, Иванчикова

Редактор Р. Цицика Техред.:,А. Бабинец, КорректорА. Дзятко

Заказ 11143/34 Тираж 400 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Fessenden R., Сгоие 0.F, and

others. An Extinsion of and the

Reversi bility of the Si1ylamineAmine Exchangi Reaction. - J. Огц.

891677 d

С hem 1961, 26, М 11, с. 4638.

2. Шелудяков В.Д. и др. Синтез и рентгеноструктурный анализ силило- ф алых эфиров карбаминовой кислоты. журнал органической химии, 1976, 46, 6 12, с, 2712 (прототип).