Способ количественного определения аминов

 

О П И С А Н И Е (ii)892298

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 22.04.80 (21) 2917417/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет (51) М. Кл.

G 01 N 31/16 бкударстнвнны6 комнтет

СССР до делам нзабретеннй н етнрмтнй

Опубликовано 23 12 81 Бюллетень № 47 (53) УДК 543,241, .2 (088.8) Дата опубликования описания 23.12;81

2) Авторы (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АМИНОВ

Изобретение относится к аналитической хи.мии, а именно к способам количественного определения аминов.

Известен способ количественного определения аминов, заключающийся в титровании ана» лизируемой пробы нитритом натрия сначала

5 в присутствии тропеолина 00, затем в присутствии метилоранжа и затем в присутствии фенола в растворе метиленового голубого 111.

Недостатком способа является длительность о определения (1 ч) и невысокая точность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения аминов заключающийся в обработке анализи1

15 руемой пробы смесью диметилформамида и уксусной кислоты в присутствии хлорида лития с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором хлорной кислоты в диоксане (2).

Недостатком способа является его сложность — диметилформамид требует продолжи,тельной очистки, в ходе анализа образуются осадки, исключающие результаты анализа, и кроме того, не все амины растворимы в диметилформамиде.

Цель изобретения — упрощение определения.

Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения аминов, заключающемуся в обработке анализируемой пробы смесью растворителей с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором хлорной кислоты в раст ворителе, на стадии обработки анализируемой пробы и потенциометрического титрования используют смеси пропилового спирта или изопропилового спирта, или ацетона, нли ацетонитрила с гептаном, или бензолом, или толуоном, или ксилолом и водой, взятыми, соответственно, в объемном соотношении 0,9 — 0,5:

0,07 — 0,36: 0,03-0,14, причем на обеих стадиях используют одинаковую смесь растворителей при одинаковом количественном соотношении компонентов, Вода в данных смесях органических растворителей выполняет роль растворителя образующихся в процессе титрования осадков.

892298

Исследуемое вещество трет.-Бутиламин (чда) 0,5

99,7

1 4-Диаминобутан (чда)

Жирный амин и-Фенилендиамин

Анилин (техн.) 0,5

99,0

97,3

0,5

97,3

0,5

80,0

0,5

Присутствие воды в смеси растворителей дает более резкий скачек потенциала в точке эквивалентности, что имеет большое значение при проведении автоматического потенциометрического титрования для улучшения точности метода.

Анализ представляет собой очень простой процесс, на выполнение которого требуется

4 — б мин.

Приготовление рабочего раствора смеси, трех 16 компонднтов проводится непосредственно перед началом титрования, в том же стакане, в котором взята навеска анализируемого вещества в количестве не более 1 10 4 г/моль. Общий объем раствора смеси трех компонентов составляет 30 мл. Первым "приливают тот компонент, в котором лучше растворяется анализи; руемое вещество, а затем добавляют другие компоненты.

После этого проводят потенциометрическое титрование раствором хлорной кислоты в соответствующих смесях.

Пример 1. Навеску 0,00731 г (1 10 " г/моль) rper.-бутиламина растворяют в 20 мл пропилового спирта, приливают 9 мл гептана, 1 мл воды, что соответствует соотношению 0,67: 0,30: 003, и проводят титрование 0,1 N раствором HCIO4 в смеси пропипового спирта, гептана и воды s таком же соотношении.

Найдено основного вещества 99,7%.

Пример 2. Навеску 0,0130 г (1 10 4 г/м6ль) жирного амина растворяют в 10 мл бензола, приливают 15 мл изопропилового спирта и 4 мл Н>О, что соответствует соотношению 0,50: 036: 0,14 частей. Проводят потенциометрическое титрование 0,1 И раствором НС!О4 в смеси изопропилового.спирта, бензола и воды в таком же соотношении.

Найдено основного вещества 42%.

Пример 3. Навеску 0,0180 г (1 10 " г/моль) пара-фенилендиамина растворяют в 3 мл Н О, добавляют 18 мл изопропилового спирта, толуола в количестве 9 мл, что соответствует соотношению 0,60: 0;30:

: 0,10, и титруют 0,1 и раствором HCIO4 в смеси изопропилового спирта, толуола, воды, взятых в том же соотношении, Найдено основного вещества 93,2%.

П р и м е. р 4, Навеску 00073 г (1 10 " г/моль) втор.-бутиламина растворяют в 20 мл ацетона, приливают 9 мл гептана, мл Н|О, что соответствует соотношению

0,67 — 0,30: 003, и проводят потенциометрическое титрование 0,1 и раствором HCIO4 в смеси ацетона, гептана и воды, взятых в таком же соотношении.

Найдено основного вещества 99,7%.

Пример 5. Навеску 0,0099 г (1 10 4 г/моль) циклогексиламина растворяют в 26 мл ацетонитрила, добавляют 2 мл ксилола и 1 мл Н О, что соответствует соотношению 0,90: 0,07: 0,03, и проводят потен- . циометрическое титрование 0,1 и раствором

HCIO4 в смеси ацетонитрила (толуола), ксилола и воды, взятых в таком же соотношении, Найдено основного вещества 99,8%.

Результаты титрования в среде изопропилового спирта, гептана, воды, взятых в соотношении 0,67: 0,30: 0,03, 0,1 М раствором

HCIO4 в смеси изопропилового спирта, гептана, воды в таком же соотношении представлены в табл. 1.

Примеры титрования в среде ацетона, гептана, воды при соотношении 0,67: G,ÇÎ

0,03, 0,1 Н раствором HCIO4 в смеси тех же растворителей, взятых в таком же соотношении, представлены s табл. 2.

Практически данный способ является универсальным.

Способ может найти широкое применение как в научно-исследовательских, так и на промышленных предприятиях, в заводских и цеховых аналитических лабораториях, Применение способа количественного определения аминов позволит получить значительный экономический эффект, так как дает воэможность резко сократить время определения аминов и уменьшить расходы на растворители, Таблица 1

Содержание основного вещества, %

Таблица 2

892298

Исследуемое вещество втор,- Б утнламин

99,6

0,5

99,4

Циклогексаламин

0,5

Жирный амин (техн.) 0,5

42,0 п-Фенилендиамин

97,3

0,5

Анилин (чда) 96,3

0,5

Составитель Л. Соломенцева

Техред Л.Пекарь Корректор Н. Стец

Редактор Н. Лазаренко

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 11241/65

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектнжг, 4

Формула изобретения

Способ количественного определения аминов путем обработки анализируемой пробы смесью растворителей с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором хлорной кислоты в растворителе, отличающийся тем, что, с целью угрощення определения, на стадии . обработки анализируемой пробы и потенциометрического титрования используют смеси пропилового спирта или изопропилового спирта, или ацетона, или ацетонитрила с гептаном, Содержание основного вещества, % или бензолом, или толуолом, или ксилолом и водой, взятыми, соответственно, в объемном соотношении 0,9 — 0,5: 0,07 — 0,36: 0,03-0,14, причем на обеих стадиях используют одинаковую смесь растворителей при одинаковом количественном соотношении компонентов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

ЭЗ 1. Авторское свидетельство СССР У 412547, кл. 6 01 N 31/16, 1974.

2, Авторское свидетельство СССР И4 474734, кл. G 01 и 31/16, 1976 (прототип).