Способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси

 

Союз Соввтскнк

Социалнстнчвсннн

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<щ896570 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 07.05.80 (21) 2921431/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)М. Кд.

G 01 N 31/16

Гооудврсвааый комитет

СССР ао аооои нзобрвтенн11 н открьпно (53) УДК 543.257..1(088.8) Опубликовано 07. 01. 82. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 07.01.82. (72) Авторы изобретения

И.Д.Певзнер, И.А.Жегулова, Е.С.

Н.Н.Грачева, Г.И.Фишман и M.Ô.3 (7!) Заявитель (543 СПОСОБ РАЗДЕ31ЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

И АДИПИНОБОЙ КИСЛОТ В ИХ СМЕСИ

Настоящее изобретение относится к способам анализа смесей кислот, а именно к раздельному потенциометрическому определению фосфорной и ади- пиновой кислот.

Известен способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси путем потенциометри" ческого титрирования щелочью в среде Ацетона 11).

Недостатком способа является его неточность при определении фосфорной и адипиновой кислот.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ раздельного определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси путем потенциометрического титрирования щелочью в среде растворителя — смеси ацетона с гликолем 1 2).

Недостатком способа является его неточность при определении фосфорной и адипиновой кислот.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения фосфорной и адипиновой кислот в их смеси путем потенциометрического титрования щелочью в среде растворителя, в качестве растворителя, используют смесь воды, н-бутилового спирта и ацетона или этилового или изопропилового спирта, взятых в весовом соотношении 1:(1,5-3):(1-2).

Пример 1. К 2 мл пробы водного раствора, содержащего 0,7% фосфорной и 1,0% адипиновой кислоты, добавляют воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов

1:1,5:1,5 при общем объеме раствора

40 мл и навеску адипиновой кислоты, погружают в раствор стеклянный и

20 хлорсеребряный электроды и титруют 0,1 н водным раствором КОН при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки. Разность потенци896570

Известный

Фосфорная кислота

0,378 -8,3

0,412

Лдипиновая кислота

0,614 +!7,2

0,508

Предлагаемый

Фосфорная кислота

0,732

0,750 +2,4

Адипиновая кислота

1,002 0,203 1,245 +3,2

3 алов измеряют рН-метром (рН-340), Титрант добавляют порциями по 0,2 мл, а вблизи точки эквивалентности по

0,1 мл. Ilo результатам титрования строят график в координатах: показания прибора, м — объем добавляемого титранта, мл. Кривая потенциометрического титрования характеризуется двумя скачками, первый иэ которых соответствует нейтрализации фосфор- IO ной кислоты по. 1-ой ступени диссоциации, второй — совместной нейтрализации фосфорной кислоты по 2-ой ступени диссоциации и 2-х ОООН-групп адипиновой кислоты. По кривой нахо- 15 дят объемы титранта, израсходованного на нейтрализацию каждой кислоты-.

Нижний предел обнаружения каждой кислоты составляет 0,1%. Относительная ошибка определения каждого ком- уф понента составляет 0,5-5,5Х. Нродолжительность анализа 15 мин.

Пример 2. К 2 мл пробы водного раствора, содержащего 0,81 фосфорной кислоты и 1,01 адипиновой ки- gy слоты, добавляют навеску адипиновой кислоты, воду, н-бутиловый спирт и этиловый спирт до соетношения компонентов 1:1,5:1,8. Далее поступают, как описано в примере 1. Ю

ll р и м е р 3. К 1 мл пробы водного раствора, содержащего 2,0 фосфорной кислоты и 2,0Х адипиновой кислоты добавляют воду, н-бутиловый спирт и изопропиловый спирт до соотф ношения компонентов l:3,0:1,0. Далее поступают как описано в примере 1.

ll р и м е р 4. К пробе водного раствора 1 мл, содержащего 0,7 . фосфорной кислоты и 1,01 адипиновой кислоты добавляют воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:2,5:1,5. Далее поступают, как описано в примере 1.

ll р и м е р 5. Пробу горячего водного раствора катализатора производства полиамида -12 объемом 10 мл переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают на аналитичес- . ких весах. Частично выпавший осадок растворяют в дистиллированной воде и доводят дистиллированной водой до метки. Из мерной колбы отбирают аликвотные порции раствора по 2-5 мл добавляют пробы кислот, переносят в стакан для титрования, добавляют дистиллированную воду, н-бутиловый спирт и этиловый спирт до соотношения компонентов 1:2,5:l 5. Далее поступают, как описано в примере 1.

Продолжительность анализа — 45 мин.

1I р и м е р 6. Вначале проводят подготовку пробы, как описано в примере 5, добавляют дистиллированную воду, н-бутиловый спирт и ацетон до соотношения компонентов 1:1,5:2,0.

Далее поступают, как описано в примере 1.

896570

Продолжейие таблицы

Г 1 6

-1,3

0,857

0,846

2 То хе

1 ° 258

1,053

+0,6

0,198

2,147

2,337

0,737

-0,5

+1 0,3

+0,7

1,021 +1,9

16,6

+2,1

8,35

21,38

10 18 !

5,12

10,38

+5,5

10,02

7,90

10,02

+1,4

+4,7

13,21

21 ° 42

Формула изобретения

Составитель С.Хованская

Редактор М.Янович Техред Т.Маточка Корректор Г.Назарова

Заказ !1691 35 Тираж 882 Подписное

ВНИИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "11атент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2, 158 2,314

0,732

1,002

7,90

Как видно из таблицы, ошибка определения снижается и на 10%.

Способ раздельного определения фосфорной и адипнновой кислот в их смеси путем потенциометрического титроваиия щелочью в-среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве растворителя исйользуют смесь воды, н-бутилового спирта и ацетона или этилового или изопропилового спирта, взятых в весовом, соотношении I: (1,5-3): (1-2) °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ьыкова JI.Н. и др. Кислотноосновное титрование в .неводных растворах. М., "Химия", 1967, с. 100-130.

2. Авторское свидетельство СССР

М 427279, кл. G 01 N 31/1Ci, 1971 (прототип).