Способ получения 2-хлор-4-метокси-5-нитротолуола и 2,4- диметокси-5-нитротолуола
Класс 120, ") Л" 94283
СССР
g "«- :, а<<а»
ОПИСАНИК ИЗОЬ КТЕНИ (К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С. Н. Солодушенков, В. Н. Клюев и
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-4-МЕТОКСИ-5-Н ИТРОТОЛУОЛА И 2,4-ДИМЕТОКСИ-5-Н ИТРОТОЛУОЛА
Заявлено 13 сснтября 1950 г. за ¹ 43-1595 в Гостекн:)ку СССР
Опубликовано в «Б(оллетсне изобретений» ¹ 9 за 1 )5) г.
Известна замена сульфогруппы на мстоксильную группу для соединений aHTpaxHnolloaoi 0 ряда.
Однако в пронзводнык бензольного ряда сульф«группа гораздо менее п«дВи)кня и Возм«жность тяк«и з(1
i(i«f(f! Ис была найдена.
Пред, гагасмый способ получения
2-кг!Ор-4-метокси-5-нитротолуо. (я
2,4-,(нчстокси-5-нитротолуоля позво IHL Ã В нро!1Звод1!0)1 ()(f(30,1ÜIIOÃO ря,l
В Ток(, чТ« —.",I«p-5-IIIITp«-4-0 <,Ih(()Oкис.нпу то,1у«ля !юдвсргяют воз (ейс1 вff f«)fc гн,1<1та нятрия и, (H з(сти, 10БОГО спирта и сдк«ГО патря 11pH noBiff lfLf(lI0((темпеРа fòðå.
II р н м с р 1. .Получение 2,4-диметокси-5-нитротолуола.
l3 двук!«рлую колбу, снабженную мснгялкой и «()pBTIfbDI колодильник«ч ll и«)!си(синуl«в во (яну!О оаию, зягрт жян)т 54,7 а нятрисвой соли
2-к, l«p-0-1111 I рг)-4-0)тльфокис,1«TE I .(т «ля в перс(.чстс на 100". -Иую, з(1 гсч заливаf«1 250 льг ряствоРЯ )10 Гli. (Я !и Ii
Приготовление раствора ) OTI:,IH:»
II 250 я 1 ябсолюпюго мсп!лов() o спирта. После оконча(пгя нагрев(пипл (п()НЯIОТ ИЗ рЕЯКТОр;1 <(Г(СТЬ М(1 П, 1«(ЮГО спирта и затем массу Вььн(вя!«1 1:;1 12() — 130 .11.1 воды н отфильтр«вы!)ают выпавший при этом «ся («k 2).-1дю(етокси-5-ннтр«т«луоля. ) оторыи после одной перскрисг(!лгн 1 Предмет изобретения Спосоо получения 2-хс!Ор-4-мстокси-5-нитротолуола и 2,4-диметокси5-нитротолуола, о т,l и ч а!0 Ill и йс я тем, что 2-хлор-5-ннтро-4-сульфокислоту толуола подвергают воздействию метилата натрия или метилового спирта и едкого патра при повышенной температуре. Отв. редактор Л. Г. Голандский Стан !артгиз. 11(»fb и иеи. 7/!11-1(!57 г. Оо.ье>! 0,125 и. л. Тираж 5!)О. 11еиа 25 кои. l 0f). Алатырь, )и!!огра(1)ии,>(а 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1411 (5I чуг ))11110Й с1 ру кко!! Ооычным способс>м и |ц>лучастся 2,4-;1нметокси-5-яминотолуол — почти бесцветное ие|цсство с температурой H. I
Дн!!зо Н1>с) !3!Нн !ый 2,4-днметоксн5-ями|н>толуол прн сочетании с азого !!)ми д<цт на хлопчатобумажной ТК<1НИ КРЯСИВЫС P -ок1(н!скн, си>лад<нощно высокои проч-носп.ю. ;; 1.1,„р 1 )1, е В 2. Получение 2-хлор-4ь метокси-5-нитротолуола. с.инте:.3: Н1>тс)130д!Гтс>1, 1(я!. н и Ilpif м с 1э (1 i 1(. J) f3 0: TO, 1 0.IЯ ..OOP < ТСЯ В Э! ВИК(0, IЕК v .IЯР Н Ы Х и О, 1 Н Ч(, Ст В и Х. 2-хлор-4-метоксн-5 — |штротолуол f3bI;l(.,|Я|(гг и 1 1>са!(ционнои м Яссы ОТГОНI ОН С ВО, 151ifbfibf ff H„!<1 l3. I0iIH5I ()6 . Бы .Од 60 — 62 <1> теоретического 1га 2-хлор-5-нитро4-су,п фокнс, н)ты толуола. Пример 3. Получение 2,4 диметокси-5-нитротолуола, В ст;1.!ы!О!! Явтокс!<1В, снаб>кенный мен!Я(н .Он. ыянокlеTpoxf, TEpыо:)!етричсской 1нгн>зой и масляным обогревом, зягру кают 30 г натрисвой соли 2 — х, н>р - 5 — нитро--4 — сульфокислоты то;l у О, |я, 20 < к1) нет<1, ! Ичес|(ОГО с(ц 0ГО if HTpB н >80,11.1 ilf0 1 яно, Iя, Герметично закрыл ый автоклав постепенно, нри работающей мешалке, нагревают до температуры 120 и далее реакцию ведут нрн этой температуре 5 — 6 часов. Давление !1 автоклаве доводят до 5,5 — 6 атя. Ох,.и>кдснный до комнатной температуры автокля и искры в<нот, отгоняют часть метанола, разбавлтнот массу горячей иолой и отгон5нот C BO+Ifbf f(I II 
