Способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков

 

ОП ИСАНИЕ

М305РЕТЕ Н ИЯ

К МтОЕСКОМЗ CINQETHlbCTBV

Сеюа Се»втсп»к

Се !иалнст»чесима рес»убами (i 1 i 9 l 0658 (В! ) Де»ели»тель»ее в авт. саид-ву (22)За»алене 01.11.77 (2!) 2539437/23 05 (51)М. Кл.

С 08 С 2/04 с IIPNc0cANNCNN»M за»эв» М9вулвраюей»аютат

COCA

Io 4I13N юйввфвтввяй в вткрытай (23)ПриеритетОпубл»кеваие 07.03,82. Бюллетень М 9 (53) УДК 678.762.

° 02(088.8) Дата е»убликеваи»» е»»сания 10.03.82

Г д, Л. Ч . A S оикив, И. Н. Гоиьиов и f Л ° Руиковоки

1" (72) Автерм изобретения (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСТАТКОВ КАТАЛИЗАТОРА

ИЗ РАСТВОРОВ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ

Изобретение относится к производству полимерных материалов с применением комплексных катализаторов типа

Ииглера-Натта. Оно может найти применение при производстве синтетических каучуков (СК) °

Неорганические примеси, обуславли» ваюшие повышенную зольность каучука, снижают его физико-механические и . эксплуатационные характеристики, поэтому проблема удаления .остатков разложен30 ного катализатора из растворов СК после окончания процесса полимериэации (до выделения полимере из раствора) является весьма актуальной.

Известно, что отмывку растворов полимеров от остатков катализатора проводят в аппаратах колонного типа, где в результате перемешивания углеводородного раствора полимера и воды образуется эмульсия типа вода в масле т. е. сплошной фазой такой эмульсии является высоков»экий раствор поли2 мера, а дисперсной фазой - промывная вода, при этом для интенсификации процес. са отмывки применяют такой прием, как использование интенсивной сдвиговой деформации (11 .

Наиболее близким к изобретению по технической сушностн и достигаемому результату является известный спосс б удаления остатков катализатора иэ растворов синтетических каучуков промывкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора Циглера-Натта, водой и последуюшим расслоением образую цейся эмульсии (2)

Недостатком такого способа является трудность отделения промытого раствора от промывных вод из-аа высокой вязкости полимерного раствора, образуюшего сплошную фазу. Мелкие капли загрязненной воды вообще не удается отделить от раствора, что является прнчиной значительной остаточной зольности полимера и загрязнения воды прн деге910658

3 эации растворов. По этой причине указанный способ не может быть интенсифицирован путем увеличения степени дисперсности э ни, что позволило бы в, несколько раз увеличить поверхность контакта,фаз.

Белью изобретения является интен сификация процесса.

Бель достигается тем, что по способу удаления остатков катализатора из рас 10 воров синтетических каучуков промывкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора Биглера-Натта, водой с последующим расслоением образующейся

f5 эмульсии промывку осуществляют 30- 50% от общего объема эмульсии воды, содержащей 0,1-0,3 мас.% от воды ппвдваоительно растворенной редко|=шитой патрие;

:вой соли полиакриловой кислоты 20 (Na.-.ÑÀÊÀÏ) .

Способ предусматривает осуществление промывки водой, содержащей предварительно растворенную редкосшитую натриевую соль полиакриловой кислоты в коли2S честве, эквимолярном количеству вьщеляюшегося хлористого водорода.

Пример 1. 0,5л 10%-го раствора 1,4 ш|с-полиизопрена (СКИ-3) в бензине с начальным содержанием комплексного катализатора Биглера-Натта (АВСО.y + Т1 COg ) О, 17% эмупьгируют при помощи быстроходной мешалки с

0,5 л (50% по объему) 0,1%- .о раствора

Щ -САКАП. Полученную прямую эмульсию выдерживают при медленном перемешивании до расслоения (3,5 мпн), отмытый раствор СКИ-3 отделяют от промывной воды, иэ которой регенери« руют Na -САКАП титрованием NdOH.

Из отмытого раетвора СКИ-3 выделяют полимер и подвергают его анализу на зольность. Содержание неорганических веществ в полимере (зольность) после отмывки составляет 0,02%.

П р и м е .р 2, 1,15л 10%-го раствора 1,4-цис-полииэопрена в бензине с начальным содержанием катализатора

0,7% эмульгируют при помощи быстроходной мешалки с 0,5л (30% по объему)

0,4%-го раствора Na-САКАП и далее поступают, как в примере 1. Время расслоения эмульсии 5 мин. Зольность отмытого полимера 0,06%.

Изобретение поясняется чертежом.

В емкости 1, снабженной быстроходным перемешиваюшим устройством, приготавливают суспенэию Na -САКАП в воде. Количество САКАП соответствует количеству выделяющегося при гидролиэе HCR . В емкость 2 подается раствор

3S

<аОН иэ расчета 0,46кг щелочи на

1кг Na-САКАП. Здесь происходит растворение М-САКАП в воде. Затем приготовленный загуститель подают в мало40 обменный интенсивный смеситель 3, куда подают и раствор очишаемого полимера.

Образовавшуюся в аппарате 3 эмульсию направляют в доэреватель 4, снабженный малооборотной. мешалкой, и затем

a ..отстойник 5, где происходит разде4$ ление раствора, воды и осадка воэвра | ного CAKAIl,,êoòîðûé отбирают из ниж« ней насти отстойника, нейтрализуют щелочью в смесителе 6 и направляют в емкость 2 на рецикл. Полученный отмытый раствор полимера иэ верхней части отстойника 5 подают на выделение полимера. Промывные воды, загрязненные хлоридом натрия и гидроокисями |стана и алюминия, после соответствующей очистки могут быть повторно использованы для отмывки раствора полимера, Таким образом, изобретение позволяет осуществить процесс отмывки остатков катализатора с высокой скоростью и большой эффективностью, снижает коррозионнос тъ оборудования.

Формула изобретения

1, Способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков промывкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора

Биглера-Натта, водой с последующим расслоением образующейся эмульсии, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, промывку осуществляют 30-50% от общего объема эмульсии воды, содержащей 0,1-0,3 мас,% от воды предварительно растворенной редкосшитой натриевой соли полиакриловой кислоты.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что промывку осуществляют водой, содержащей предварительно растворенную редкосшитую натриевую соль полиакриловой кислоты в количестве, зквимолярном количеству вьщеляюшегося хлористого водорода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

91n6„8 6

1. Авторское свидетельство СССР

N 451332, кл. С 08 С 2/04, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

N. 256248, кл. С 08 F 2/08, 1969 (прототип).