Способ получения фурфурола

 

Н. П. Мельников, 10. А. Цирлин, С. А. Федотова, Н.П.Колчина и Н. С. Луконенко (72) Авторы изобретеиия

На; но-производственное гидролизное объединение

"Гидролизпром" (71) Заавитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к усовершен- . ствованному способу получения фурфуро" ла из пентозансодержащего растительного сырья, который находит примене-. ние в органической химии и в химии полимеров.

Известен способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего растительного сырья с влажностью до

20> в присутствии серной кислоты с концентрацией не ниже 203 в количест- 1В ве до 304 от веса абсолютно сухого сырья а.с.с. перегретын водяным па" ром при 150-250 С Щ .

Недостатком этого способа является использование серной кислоты в качестве катализатора процесса, так как в этом случае необходима защита оборудования от коррозии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего растительного сырья в при2 сутствии уксусной кислоты в концентрации 1-54 при повышенном давлении и температуре 180-215 С j2!.

Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта: сырого 4,9-7 от а.с.с. и после ректификации 5-5,53 от а.с.с.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что согласно способу получения Фурфурола гидролиэом пентозансодержащего растительного сырья при 183-185 С и о давлении 10-10,5 кгс/см в присутст" вии уксусной кислоты, используют

15-203-ную уксусную кислоту.

Пример 1. Осуществление спо-. соба ведут при периодическом процессе.

100 r измельченного древесного сырья лиственных пород (береза и осина в соотношении I:1) с содержанием потенциального фурфурола 1516 при влажности 453 загружают в

Формула изобретения

Способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего расти в тельного сырья при 183-185 С и д» лении 10-10,5 кгс/см в присутствии

2. уксусной кислоты, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, исполь-, 2$ зуют 15-204"ную уксусную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство CCCP

N 259904, кл. С 07 0 307/50, 24.07.62 зв 2. Патент Японии И 3581, 11, серия Ь" 693, опублик. 20.04.61 (прототип).

Составитель И. Дьяченко

Редактор А. Гулько Техред А. Бабинец Корректор О. Билак

Заказ 2879/6 - Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, N-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 92595 гидролизаппарат с одновременным смачиванием 153-ным раствором уксусной кислоты, взятым в количестве 15-20 по отношению к массе а.с.с. Содержимое гидролизаппарата подогревают острым паром до давления 10,10,5 кгс/см (избыт:.) и в течение 90-100 мин при

183-185 С проводят отгонку фурфуролсодержащего пара (ОСП) с одновременной подачей эквивалентного количест- 10 ва свежего греющего пара в нижнюю часть аппарата. Фурфуролсодержащий пар конденсируют и конденсат подвергают ректификации. При отборе ФСП в количестве 88-99 ч. концентрация 15 фурфурола в конденсате 5,0-5,64. При ректификации получают 4,51-4,54 г товарного фурфурола (99,54-ного) с выходом в среднем 8,24 от а.с.с.

Пример 2. Осуществление способа ведут при непрерывном процессе.

100 r измельченной дубовой древесины после водной экстракции таннидов (одубины) с содержанием 14,Я потенциального фурфурола и влажностью

70 ь загружают с помощью специального питающего устройства в гидролизаппарат непрерывного действия, с од новременной подачей в верхнюю часть аппарата 203-ного раствора уксусной кислоты при модуле 0,2:1 по отношению к массе а.с.с. в количестве 6 г.

5, 4

Отгонку фурфуролсодержащего пара проводят .при 183-185 С и давлении

10,0-10,5 кгс/см с модулем 1,3-1,4 в количестве 39-42. Концентрация фурфуФола 5,5-5,6ã.. Продолжительность пребывания. сырья в зоне реакции 90100 мин, выход товарного фурфурола (с учетом потерь при ректификации

8,814) 1,98-2,13 г или 6,6-7, I3 от массы а.с.с.

Преимуществом данного способа является повышение выхода целевого продукта до 6,6-8,2> от а.с.с.