Способ совместного получения фурфурола и сахаров

 

Союз Советсммх

Соцмаимстмчесимх

Республмм

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»i906993 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 26.06,79 (2} ) 2785014/23-04 с присоединением заявки гм (28) Приоритет (5l )M. Кл.

С 07 О 307/50

1всудлрстаавй кемнтет

СССР но делам изобретений н еткрмтнй

Опубликовано 23.02.82. Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 23.02.82 (53) УДК 547.724, .1.07 (088.8) Н. А. Ведерников, В, Е. Чурсов, В. П. Долгих, В. Н. ганов, Н. Н. Балин, А. Ф. Степакин, В. В. Крапивин, В. Г, рошйттча (72) Авторы изобретения

И. А. Траутмане, В. В. Курьянович и Н. И. Батуркин

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии д . АН Латвийской ССР и Сыктывкарский лесопромы ) 1 ° -...,, ревес1тйвг., ;енньй71 <:,.;. (71) Заявители комплекс им. Ленинского комсомола (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

И САХАРОВ

Изобретение относится к способам совместного получения фурфурола и сахаров из пентозансодержащего. сырья, преимущественно из лиственной древесины, и может быть использовано в гидролизной промышленности.

Известен способ совместного получения фурфурола и сахаров из растительного сырья путем фурфурольгексозного гндролиза, заключающийся в —îì,,по сырье, измельченное до размеров технологической щепы, смачивают раствором серной кислоты, концентрация которого в зависимости от влажности сырья может колебаться от 8 до 94%. Полученный материал загружают в гидролиз-аппарат и обрабатывают в токе перегретого водяного пара при давлении 0,5- 1,0 МПа и

150 — 180 С в течение 90 — 180 мин. Выходящий из аппарата зодяной .пар, содержащий фурфурол и органические кислоты, конденсируют и из конденсата выделяют путсм ректификации фурфурол в виде товарного продукта.

После окончания фурфурольной стадии процесса в гидролиз-аппарат подают нагретый! до температуры реакции 0,5 — 0,7%-ный раствор серной кислоты и проводят гексозный гидролиз при 170 — 190 С и давлении 0,8—

1,3 МПа в течение 120 — 180 мин. Полученныт1

S раствор сахаров используют для производства этилового спирта и кормовых дрожжей (Il.

Недостатком известного способа является низкий выход сахаров, составляющий, например, для березовой древесины 23%, а для

10 других видов пентозансодержащего сырья не превышающий обычно 18% от веса абсолютно сухого сырья.

Цель изобретения — увеличение выхода сахаров.

Поставленная цель достигается тем, что

15 иентозансодержащее сырье подвергают гидролизу серной кислотой с концентрацией 8—

94% при 160-180 С и давлении 0,5 — 1,0 МПа с одновременной отгонкой фурфурола током водяного пара и последующей обработ20 кой целлолигникового остатка водой при гидромодуле 3-7, 110 — 170 С и давлении 0,15 — 0,80 МПа в течение 30 — 120 мин и гексозным гидролнзом серной кислотой с

906993, 50 эз .сырья, После обработки водой целлолигниновый остаток подвергают гексозному гидролизу по режиму, описанному в примере 1. Получают 980 л гидролизата с концентрацией

3 концентрацией 0,5-0,7% при 170 — 190 C и давлении 0,8 — 1,3 МПа.

В процессе обработки сырья перегретым водяным паром в присутствии серной кислоты не все сахара, образующиеся при гидролизе пентозанов .превращаются в фурфурол.

Часть этих сахаров остается в сырье и может быть извлечена из него обработкой водой. В процессе дополнительной обработки пентозансодержащего сырья водой эа счет каталитического действия имеющейся в сырье серной кислоты происходит дополнительный гидролиз полисахаридов до простых сахаров.

В результате этого серная кислота используется дважды:.сначала как катализатор про цесса образования фурфурола, а затем как катализатор дополнительного гидролиза полисахаридов.

Температурные интервалы определяются по нижнему пределу минимально допустимой скоростью процесса, а по верхнему — необходимостью предотвращения распада сахаров, интенсивность которого возрастает с увеличением температуры. Уменьшение величины гидромодуля ниже укаэанных пределов приводит к снижению выхода сахаров, а увеличение к снижению концентрации сахаров в растворе, что удорожает их последующую переработку Выбранные интервалы продолжительности процесса обусловлены соотношением двух указанных параметров и оптимальным выходом сахаров.

Способ осуществляется следующим образом, Пентозансодержащее растительное сырье, .например лиственную древесину, в виде технОлогической щепы смешивают с серной кислотой концентрацией не ниже 8%, взятой в количестве до 30% от массы сырья, и обрабатывают перегретым водяным паром при давлении 0,5-1,0 МПа в течение 90 — 180 мин с одновременной отгонкой фурфурола. Иэ конденсата выделяют фурфурол ректификацней или другим известным способом. Целлолигннновый остаток после отгонки фурфурола дополнительно обрабатывают водой при гидромодуле 3 — 7, 110 — 170 С и давлении

0,15 — 0,80 МПа в течение 30 — 130 мин, после чего подвергают гексозному гидролизу, напри. мер, методом перколяцни при концентрации серной кислоты 0,5 — 0,7% и давлении 0,8—

1,3 МПа в течение 120 — 180 мин. Полученнътй раствор сахаров используют для выращивания кормовых дрожжей или другой микробиологической переработки.

Пример 1. Технологическую щену березовой древесины в количестве 200 кг с влажностью 32,5% смешивают в червячнолопастном смесителе с 40 л 8%-ной серной

3$

i$ кислоты. Полученный материал загружают в реактор объемом 700 л и обрабатывают в токе перегретого водяного пара с температурой

220 С при давлении 0,7 — 1,0 МПа в течение

90 мин. Получают 365 л конденсата с содержанием фурфурола 3,14% при выходе его

8„5% от веса абсолютно сухого сырья. После

Ьтгонки фурфурола целлолигниновый остаток обрабатывают водой при гидромодуле 3, 170 С и давлении 0,8 МПа в течение 30 мин.

Получают 405 л раствора с концентрацией сахаров 3,21% при выходе их 96% от всего абсолютно сухого сырья. После обработки водой целлюлолигниновый остаток подвергают гексозному гидролизу 0,5 — 0,7%-ным раствором серной кислоты при 170 — 190 С и давлении 0,8 — 1,3 МПа в течение 150 мин. Полу чают 1180 л гидролизата с концентрацией сахаров 2,27% и выходом их 19,8% от веса абсолютно сухого сырья. Таким образом, общий выход сахаров составляет 29,4% от веса абсолютно сухого сырья.

Пример 2. Технологическую щепу березовой древесины в количестве 320 кг с влажностью 57,2% смешивают в червячнолопас"гном смесителе с 2,4 л 94%-ной серной кислоты. Полученный материал загружают в реактор объемом 700 л и обрабатывают в токе перегретого водяного пара с температурой 200 С при давлении 0,5-0,7 МПа в течение 120 мин, Получают 415 л конденсата с содержанием фурфурола 3,75% при выходе его 11,3% от веса абсолютно сухого сырья. После оттонки фурфурола целлолигннновый остаток обрабатывают водой при гидромодуле 5, 140 С и давлении 0,37 МПа в течение 70 мин. Получают 685 л раствора с концентрацией сахаров 2,64% при выходе их 13,2% от веса абсолютно сухого сырья.

После обработки водой целлолигниновый остаток подвергают гсксозному гидролизу по режиму, описанному в примере 1. Получают

1120 л гидролизата с концентрацией сахаров

2,78% и выходом их 22,7% от веса абсолютно сухого сырья, т.е. общий выход сахаров составляет 35,9% от веса абсолютно, сухого сырья.

Пример 3. После отгонки фурфуро. ла по режиму, описанному в примере 2, целлолигниновый остаток обрабатывают водой при гидромодуле 7, 110 С и давлении

0,15 Mfla в течение 120 мин. Получают

960 л раствора с концентрацией сахаров 2,1% при выходе их 15,0% от веса абсолютного

Способ совместного получения фурфурола и сахаров из лентозансодержащего сырья путем гидролиэа пентозанов, и дегидратацин пентоз в присутствии серной кислоты с концентрацией 8 — 94% прн 150-180 С н давлении

0,5 — 1,0 МПа с одновременной отгонкой фурИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Морозов F.. Ф. Производство фурфурола. M., "Лесная промышленность", 1979, с. 150-158 (прототин).

Составитель И. Дьяченко

Техред И.Гайду

Корректор М: Ho)KG

Редактор Г. Кацалап

Заказ 510/30 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 906993 6 сахаров 3,02 o и выходом их 21,6% от веса фурола током водяного пара и последующим абсолютно сухого сырья, т.е. общий выход гексозным гидролиэом целлолигнинового оссахаров составляет 36,6% от веса абсолютно татка серной кислотой с концентрацией 0,5— сухого сырья. 0,7% при 170-190 C и давлении 0,8-1,3 МПа, Таким образом, изобретение позволяет уве- 5 отличающийся тем, что, с личить выход сахаров из перерабатываемого целью повышения выхода сахаров, целлолигсырья в 1,3 — 1,6 раза. ниновый остаток перед гексозным гидролизом предварительно обрабатывают водой при гидФормула изобретения ромодуле 3 — 7, 110 — 170 С и давлении 0,15—

tO 0,80 МПа в течение 30 — 120 мин.