Способ получения фурфурола

 

ОПИС ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и>91 0631 (61).Дополнительное к авт. сеид-ву (22) ЗаЯвлено 131278 (21) 2734460/23-04 с присоединением заявки Hо— (23) Приоритет

Опубликовано 07.0382. Бюллетень 9 9

Дата опубликования описания 0703.82

РЦМ.К .

С 07 D 307/50

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (SSl НЖ 547.724. 1. .07(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛОМ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который находит большое применение в органическом синтезе и химии полимеров.

Известен способ полученйя фурфурола, заключающийся в том, что пентозансодержащее сырье пропитывают гидролизующей жидкостью с концентрацией серной кислоты 5 -8% при модуле 0,2-0,3 и реакционную массу нагревают до температуры 150-175 С при давлении 4-8 атм, отгоняют фурфурол и затем оставшийся целлолигнин подвергают гексозному гидролиэу 0,50,7%-ной серной кислотой при температуре 180-187 С и давлении 9-11 кг/

/см (1) .

Такой способ не может быть использован при применении гидролизаппаратов, изготовленных из титановых сплавов АТ-З, так как при приготовлении смеси сырья с кислотой на поверхности частиц сырья создается концентрация кислоты выше 1%, что недопустимо из-эа коррозии титанового сплава в этих условиях, так как при смачнвании сырья 0,2-0,3 модулями 5-8%ного раствора серной кислоты при фурйурольной стадии (в правой фазе) протекает язвенная коррозия, при гексозной стадии (в жидкой фазе) коррозия срставляет более 1-5 мм в год.

5 Выход фурфурола по этому способу недостаточно высокий (80 кг/т абсолютного сухого сырья).

Целью изобретения является уменьшение коррозии аппаратуры и увеличение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что пентозансодержащее сырье пропитывают гидролизующей жидкостью с концентрацией серной кислоты 0,95-1,2% при модуле 1-3 и реакционную смесь отжимают сжатым воздухом или паром при давлении от 5-4 до 1,5-2,0 кг/см, причем отжатую гидролиэующую жидкость возвращают на пропитку пентозансодержащего сырья, а реакционную массу нагревают с последующей отгонкой фурфурола при 180-1850С и давлении 9-11 кг/см, и оставшийся целоллигнин подвергают гексозному гидролизу 0,5-0,7%-ной серной кислотой

25 при температуре 180-185оС и давлении

9-11 кг/см .

Отличие этого способа от известного состоит в том, что используют гидролиэующую жидкость с концентра30 цией серной кислоты 0,95-1,2% при

910631

Филиал. ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 модуле 1-3 и реакционную смесь отжимают воздухом или паром при давлении от 5-4 до 1,5-2,0 кг/см, причем отжатую гидролиэующую жидкость возвращают на пропитку пентоэансодержащего сырья, а нагревание реакционной массы и последующую отгонку фурфурола проводят при температуре 180185 С и давлении 9-11 кг/см .

Пример. 820 кг щепы березовой и осиновой древесины (в соотно- 0 шении 1 : 1) с начальной влажностью

45,0Ъ смачивают в лопастном пропитывателе 150 кг (0,4 моль) 1,1Ъ-ного раствора серной кислоты и загружают в гидролиэаппарат емкостью 3 м . По окончании загрузки в аппарат через верхнюю горловину наливают 300 л (0,7 моль) 1,1Ъ-наго раствора серной кислоты. Общее количество 1,1Ъ-ного раствора серной кислоты, поданного для смачивания сырья, 150 + 300

450 л (1 моль) .

Затем закрывают крышку гидролизаппарата и острым паром с давлением

15 кг/см, подаваемым через коллектор в верхнюю часть этого аппарата, 25 отжимают находящуюся там жидкость через испаритель в сборник. Давление в начале отжима 5-4 кг/см, в верхней части гидролиэаппарата в конце процесса отжима давление составляет 30

1,5-2,0 кг/см . Продолжительность отжима 8 мин.

Количество отобранной жидкости

500 л, т.е. 1,2 моль (от веса сухого загруженного сырья) .. Содержание 3$ в ней редуцирующих веществ 0,1Ъ, концентрация серной кислоты 0,5Ъ, органических кислот (по уксусной кислоте) 0,5Ъ. Отжатую жидкость после доведения в ней концентрации сер-,щ ной кислоты до 1Ъ используют для смачивания сырья при последуВщих варках.

После отжима давление в гв дролизаппарате повышают до 9 кг/см острым паром, подаваемым в нижнюю часть этого аппарата, что соответствует температуре 1800С. Затем начинают отбор фурфуролсодержащего пара иэ верхней части гидролизаппарата, коиденсиру« ют его в теплообменнике и направляют в виде конденсата в сборник. .®

Фурфуролсодержащий пар отбйрают при давлении 9-11 кг/см в течение

90 мин, модуль отбора по коиденсату

2. После отбора основного фурфурольного пара сдувают оставшийся в гидро- Я лизаппарате пар через верхнюю горловину, снижая давление до 1,2 кг/см

9.

Конденсат паров сдувки собирают,его котщчество составляет 170 л (0,42 моль) . 60

Далее в гидролизаппарат подают острый пар для подогрева целлолигниВНИИПИ Заказ 1020/25 на до 1800С и 0 5-0 6Ъ-ный раствор серной кислоты и проводят гексозный перколяционный гидролиэ при давлении .9-11 кг/см в течение 105 мин, в том числе при промывке 15 мин, Модуль отбора гидролизата (вкючая промывные воды и отжим) 8,6 (3700 л). Гидролиэат из нижней части аппарата постуПает в испаритель и далее в сборник, Пары самоиспарения гидролиэата конденсируют в теплообменнике и направляют в сборник. Лигнин удаляют иэ гидролизаппарата с помощью "выстрела".

Выход фурфурола .88 кг/т абсолютно сухого сырья(в том числе содержание Фчобчоола в основном конденсате

7,8; в конденсаторе паров сдувки перед гексозным гидролиэом 0,4Ъ конденсате паров самоиспарения гидролизата 0,6Ъ), выход редуцирующих веществ 25Ъ от:абсолютного сухого сырья.

Предлагаемый способ позволяет применять для фурфурольно-гексоэного гидролиза гидролизаппараты из титанового сплава, так как при смачивании сырья гидролизующей жидкостью с концентрацией серной кислоты 0,95-1,2Ъ при модуле 1-3 коррозия титанового сплава в процессе фурфурольно-гексозного гидролиэа составляет менее

0,1 мм в год, а также повысить выход фурфурола.

Формула изобретения

Способ получения фурфурола пропиткай пентозансодержащего сырья гидролизующей жидкостью, содержащей серную кислоту, нагреванием реакционной массы и отгонкой фурфурола при повышенном давлении с последующим гексозным гидролизом оставшегося целлолигиина 0 5-0 .7Ъ-ной серной кислоБ той п)эи 180 185 С и давлении 9-11 кг/см, отличающийся тем, что, с целью уменьшения коррозии аппаратуры и увеличения выхода целевого продукта, используют гидролиэующую жидкость с концентрацией серной кислоты 0,95-1,2% при модуле 1-3 и реакционную смесь отжимают сжатым воздухом или паром при давлении от

5-4 до 1,5-2 кг/см,причем отжатую гидролизующую жидкость возвращают на пропитку пейтозансодержащего: сырья, а нагревание реакционной массы и последующую отгонку фурфурола проводят при 180-185 С.и давлении 9-11 кг/см, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Травина К.А. и др. Производство фурфурола-при комплексной переработке лиственной древесины на заводах большой мощности, Тезисы докладов в сб. Использование пентоэансодержащего сырья, Рига, изд. Зинатне, 1976, с.37.

Тираж 448 Подписное