Способ получения фурфурола

 

О вв И С И Е < 721435

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскин

Социапистическиа

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.07.77 (21) 2505772/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет—

Опубликовано15.03.80. Бюллетень М10

Дата опубликования описания 17.03.80 (51)IVL. Кл.

С 07 13 307/50

Пкударвтввнный комитет

СССР до делам нзовретеннй н втврытий (53) УДК 547.722. . 1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

E. Ф. Морозов, М. B. Решто, М. С. Кебич, В. М. Шкут, С, А. Малахов, Я. В. Эпштейн, Н. А. Мельник, И. С. Клочков и В. В. Чудаев (71) Заявитель

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который применяется в качестве мономера в химии полимеров и полупродукта органического синтеза.

Известен способ получения фурфурола термическим гидролизом растительного сырья в присутствии в качестве солево-. го катализатора монофосфатов щелочных металлов, содержащих 1,7-2% свободно Р0 Ы.

Расход катализатора в расчете на простой суперфосфат составляет 18% и на двойной суперфосфат 7,0% от массы абсолютно сухого сырья.

Недостатком этого способа является большой расход катализатора и сравнительно невысокий выход целевого продукта (б5%).

Белью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и снижение расхода катализатора.

Эта цель достигается тем, что растительное сырье подвергают термически. му гидролизу B присутствии в качестве солевого катализатора монофосфата шелочноземельного металла, хлорида аммония или щелочного металла, сульфата аммония или их смеси в .количестве 1-5%

5 от веса абсолютно сухого сырья и процесс проводят в твердой фазе.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что в качестве солевого катализатора используют монофосфат ще1О лочноземельного металла, хлорид аммония или щелочного металла, сульфат аммония или их смеси в количестве 1-5% от веса абсолютно сухого сырья и про15 цесс проводят в твердой фазе.

Солевой катализатор предварительно измельчают и смешивают с сырьем во взвешенном состоянии. Измельчение и нанесение катализатора во взвешенном состоянии позволяет равномерно распре-) делить небольшие количества его между частицами сырья и обеспечить условия равномерного извлечения фурфурола из сырья.

72 1435 4 паром при давлении 8-12 ати и темпо ратуре 160-190 С. Показатели процесса, полученные при использовании различных катализаторов, приведены в табл. 1.

Т аблица 1

Средние показатели процесса получения фурфурола из одубины с применением различных катализаторов теньного жания ье

10,2

78,1

10,0

Монокальцийфосфат

Хлористый аммоний

Смесь, вес.%:

98,0

10,6

81,2

31,0

292,0

Монокальцийфосфат 55

Сульфат аммония 34

Хлористый калий 1 1

8,60

50,0 581,4

65,9

Смесь, вес.%:

М онок альци йфосфа т 83

Хлористый калий 17

9,40

27,5

7Z,0

292,5

4р лученные показатели процессов приведены в табл.2, Для проведения процесса катализатор берут в количестве 1,0-5,0% от веса, в табл. 2 приведен расход катализатора

4 на 1 т абсолютно сухого сырья.

Таблиц а 2

Средние показатели процесса получения фурфурола нз березовых опилок с применением разлинпых катализаторов ла, %

Катализатор потеньного ржания арье

75,1

10,7

10,0

Монокальцийфосфат

Сульфат аммония

379,6

56,8

8,1

32,2

Пример 1. Одубину в виде проэкстрагированной щепы, являющейся от-. ходом производства дубильных экстрактов, содержашую 13,05% потенциальнсьго фурфурола, смешивают с предварительно измельченным механическим способом катализатором в виде сухой соли во взвешенном состоянии. Сырье с нанесенным íà его поверхность мелкодисперсным катализатором загружают в реактор проточного типа и обрабатывают

H p и м е р 2. Березовые опилки, содержащие 14,25% потенциального фурфурола, смешивают с измельченным катализатором в виде сухой соли по методу, описанному в примере 1, и обрабатывают паром в тех же условиях. ПоДля проведения процесса катализатор берут в количестве 1,0-5,0% от веса сырья, в табл. 1 приведен расход

ip каталиатора на 1 т абсолютно сухого сырья.

72 1435

Продолжение т

Смесь, вес.%:

Монокальций фосфат 42

Сульфат аммония 50

Хлорист ый калий, 8

63,6

9,6

520,8

50,0

Таблица 3

Сравнительные данные известного и предложенного способов

Катали

С ырье

Кукурузная к очер ыжк а

65

1,75%-ный раствор

Рд 05

Данные прототипа

78,1

10,2

10,6

Монокальций фосфат

Хлорид аммония

81,2

Одубина

13,05

Данные

Смесь, вес.% монокальцийфосфат 83

72,0 предлагаемого способа

Хлорид калия 17

14,25

75,1

Бере зовые опилки

10,7

Монокальцийфосфат

Хлорид аммония

80,4

Из данных, приведенных в табл.3, видно, что в предлагаемом способе выход фурфурола составляет 75-80% от его потенциального содержания, в то время.как в прототипе — 65% от потенциального содержания фурфурола в сырье.

При использовании в качестве сырья кукурузной кочерыжки выход фурфурола по предлагаемому способу составит соответственно 16,5-17,6% от абсолютно сухого сырья, т.е. выше, чем по известному способу.

При этом расход катализатора двойного суперфосфата по сравнению с его расходом по прототипу на 1 т сырья снижается в 7.раз, а на 1 т фурфурола в 7,0-7,4 раза. Таким образом, только за счет уменьшения расхода катализатора стоиМость при применении двойного суперфосфата снижается на 40-60 рублей.

Формула изобретения

Способ получения фурфурола термическим гидролизом растительного сырья в а;

«

7, 721435 8 присутствии солевого катализатор, о т — личестве 1-5% от веса абсолютно сухол н ч а ю щ н и с я тем, что, с це- го сырья и процесс проводят в твердой лью увеличения выхода целевого продук- фазе. та и снижения расхода катализатора, в качестве последнего используют моно- 5 фосфат шелочноземельного металла, хлорид аммония или щелочного металла, сульфат аммония или их смеси в коСоставитель И. Дьяченко

Редактор Л. Емельянова Техред О. Легеза Корректор М. Шароши

Заказ 77/21 Тираж 495 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4