Способ получения фурфурола

 

Союа Соеетскик

< >85287!

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.07.79 (21) 2812706/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (51) M K. з

С 07 D 307/50

Гоеудерстееииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.724. .1.07 (088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который используется для синтеза ряда фармацевтических препаратов, полимеров, ядохимикатов, в качестве селективного растворителя нефтепродуктов и жиров и для других целей.

Известен способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья при давлении 3 — 8 кг/см и повышенной температуре в присутствии в качестве катализатора концентрированного раствора (15 — 40%) хлористого цинка или сульфата алюминия в количестве до 30% от веса сухого сырья (1).

Недостатками этого способа являются большой расход катализатора, концентрация которого составляет 15 — 40%, и сравнительно невысокий выход целевого продукта — 65 — 79%.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, уменьшение расхода катализатора и сокращение продолжительности процесса.

Цель достигается тем, что пентозансодержащее сырье подвергают гидролизу при повышенной температуре и давление 3—

8 кг/см в присутствии в качестве катализатора 0,6 — 0,8%-ного раствора двуокиси ти2 тана в 3 — 5%-ной серной кислоте, взятого в количестве 30 — 35% от веса сухого сырья.

Процесс предпочтительно проводят при

160 †170.

Выход целевого продукта составляет

84 — 86%, продолжительность процесса

45 — 60 мин.

Пример 1. 400 г измельченных кукурузных кочерыжек влажностью 10% смачивают 110 г 0,6%-ного раствора двуокиси титана в 3%-ной серной кислоте и помещают в реактор емкостью 2 л. Через нагретый до

160 С реактор продувают водяной пар в течение 60 мин. Получают 65,8 r фурфурола, 15 что составляет 18,2% от веса абсолютного сухого сырья, т. е. 84% от теории.

Пример 2. 400 r березовых опилок влажностью 20% смачивают 110 г 0,8%-ного

20 раствора двуокиси титана в 3%-ной серной кислоте. Полученный материал помещают в реактор емкостью 2 л, нагревают до 160 С и продувают водяной пар в течение 45 мин.

Получают 41,2 г фурфурола, что составляет

12,9% от веса абсолютно сухого сырья, т. е.

86% от теории.

Сравнительные данные известного и првдлагавмого (примвры 1 и 2) способов зо приведены в таблице.

852871

Березовые опилки влажностью

200/ *"

Кукурузные кочерыжки влажностью

10cj0 ".

Параметры ьЖ

3 х

Б о и о

Д о

Пример

Формула изобретения

Извест- Приный мер способ 1

Л1 ($04)з Т. Оа

Т:О, ZnCl>

0,8

0,6

120

60

2846. 1390

2020

980

1,75

2,10

4,20

4,73

59,6

65,8

35,4

41,2

86

* Масса сырья 400 г.

Как следует из данных таблицы, предлагаемый спо ооб имеет по сравнению с известным следующие преимущества: сокращение в

Составитель И. Дьяченко

Редактор 3. Бородкина Техред М. Гайдамак Корректор T. Добровольская

Заказ 5897

Изд. № 524 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

Используемый катализатор

Концентрация раствора катализатора, %

Продолжительность процесса, мин

Объем полученного конденсата, мл

Концентрация фурфурола в конденсате, %

Масса полученного фурфурола, r

Выход фурфорола, % от теории

1,5 — 2 раза продолжительности процесса, уменьшение в 25 — 50 раз расхода катализатора, повышение на 7 — 10% выхода целевого продукта.

1. Способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья при

10 повышенной температуре и давлении 3—

8 кг/ем в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, уменьшения расхода катализатора и продолжительности

15 процесса, в качестве катализатора используют 0,6 — 0,8%-ный раствор двуокиси титана в 3 — 5%-ной серной кислоте, взятый в количестве 30 — 35% от веса сухого сырья.

2. Способ по п. 1, отл ич а ющи йся

20 тем, что процесс проводят при 1б0 — 170 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

25 № 391140, кл. С 07 D 307/50, кл. 29.05.71 (прототип).