Способ получения фтористых соединений

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

СоЦиалистическик

Респубттии 92775! (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27. 07. 79 (21) 2810560/23-26 (5! )М. Кл. с присоединением заявки М

С 01 F 7/50

Гееударстеенный кемнтет

СССР (23) Приоритет

IIo делам нзееретенкй н еткрытнй.

Опубликовано 15. 05.82 ° Бюллетень № 18

{53) УДК 661.862..369(088.8) Дата опубликования описания 15.05 82

Г. И. Чувашев, Э. П, Ржечи ий, ан, В. С. Рудаков, H. В. Троян и В. -А,".:Иороэова

Иркутский филиал Всесоюзногто;.научно-, исследовательского и проектного института алюл инйевой,.магниевой, и электродной промышленности)и Opge a Трудового.= Красного .

Знамени Полевский к товыи завод

l (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фТОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к производ ству фтористых соединений и может быть использовано при- производстве криолита, фтористого натрия и фтористого алюминия.

Известен способ получения фтористых соединений, включающий абсорбцию фтористого водорода водой, очистку полученной плавиковой кислоты от кремнезема кальцинированной содой, обработку очищенной плавиковой кислоты соединенйями алюминия и/или натрия с последующим отделением продукта от маточного раствора. Маточный раствор после осаждения фтористых соединений нейтрализуют известью и сбрасываются в водоемы.

При этом с маточниками теряется 6-7Ф фтористоводородной кислоты и 0,514 соды 113 .

Недостатками известного способа являются инкрустация абсорбционного оборудования фторид м каль-, ция, а также потери фтора с маточ-, ным раствором.

Наиболее близким к изобретению. по технической сущности и дости5 гаемому результату является cno" co6 получения фтористых соединений, включающий абсорбцию фтористого водорода водным раствором, обработто ку полученных растворов соединениями алюминия и/или натрия с после" дующим отделением продукта от маточного раствора и возвращением маточных растворов на абсорбцию. В качестве водного раствора используют содовый или содоалюминатный раствор. Получают криолит состава 53 Ф фтора, 12 Ф алюминия, 30 натрия, 1 окиси железа, 3 i сульфатов 1 2).

Недостатком известного способа является инкрустация абсорбционного оборудования кремнефтористым натрием и фторидом кальция.

3 9277

Цель изобретения - исключение инкрустации абсорбционного оборудования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фтористых соединений, заключающемся в абсорбции фтористого водорода водным раствором, обработке полученных растворов соединениями алюминия и/или натрия с последующим отделе- 10 нием продукта от маточного раствора и возвращением маточных растворов на абсорбцию, при содержании натрия в маточных растворах 0,01-0,3 4 содержание кальция поддерживают

0,001-0,15

При содержании натрия в маточных, растворах более 0,34 и кальция более

0,153 происходит инкрустация абсорбционного оборудования. 20

Сущность способа заключается в следующем.

В состав неочищенной фтористоводородной кислоты, получающейся в результате абсорбции фтористого водоро- 25 да, и маточных растворов, полученных после отделения фтористых соединений, входят общие компоненты: фтористый водород, кремнезем, суль., фаты, Присутствие кремнезема не пре- 30 пятствует использованию маточников и фторсодержащих стоков, так как доля кремнезема, поступающего с маточными растворами и сточными водами, незначительна по сравнению с его количеством, поступающим с газами на абсорбцию, и,кроме того, в дальнейшем от кремнезема производится очистка. Сульфаты также не являются лимитирующей примесью. Так содержание щ

S0< в готовом продукте находится в пределах 0,3-0,64 при норме 1,03.

При накоплении сульфатов до пределов, затрудняющих ведение технологического процесса или снижающих качество продукции, должно быть организовано выведение сульфатов из цикла известными способами. В состав маточных. растворов и фторсодержащих стоков, кроме перечисленных примесей, входят натрий и кальций. Присутствие натрия и кальция не влияет на процесс абсорбции, но в присутвии кремнефтористоводородной кислоты, содержание которой при поглощении фтористого водорода достигает 2,5-63, в осадок выделяется малорастворимый кремнефтористый натрий, 51 а в присутствии кальция - малорастворимый фтористый кальций, вследствие чего происходит забивание осадком абсорбционных башен. Установлено, что присутствие до 0,31 нат рия во фтористоводородной кислоте не приводит к образованию осадков и, следовательно, не угрожает зарастанию абсорбционного оборудования.

Этот предел содержания натрия не изменяется, если содержание кальция в кислоте не превышает 0,005 . При увеличении содержания Са в пределах 0,005-0,015io содержание натрия, с целью предотвращения инкрустации, должно быть снижено до 0,1%.

Пример 1. Через абсорберы пропускают 4,0 нм фтористоводородного газа с содержанием HF -220 г/мм.

Поглощение фтористого водорода производят смесью маточных растворов криолита и фторсодержащих сточных вод производства фторсолей, содержащих 0,281 натрия и 0,0045, кальция, при этом получают 3,36 неочи,щенной фтористоводородной кислоты, содержащей 0,913 HF, из которой после очистки от кремнезема получают

3, 12 кг продукционной:фтористоводородной кислоты, содержащей 0,87,кг

НГ при.переработке которой выделено : 0,849 кг криолита, 0,467 кг фтористого алюминия и 4,1.л маточных растворов криолита, содержащих

Ор55 3 фтора, которые направляют на абсорбцию. Переход фтора в товарную продукцию .составляет 89,5i. . Зарастания абсорбционного оборудования не происходит.

Пример 2. Через абсорберы (по условиям примера 1) пропускают фтористоводородный газ, который поглощают смесью маточных растворов криолита и фторсодержащих сточных вод, содержащих 0,44 натрия и 0,00453: кальция. Происходит инкрустация абсорбционного оборудования кремнефторидом натрия.

П р и и е р 3. Через абсорберы (no условиям примера 1) пропускают фтористоводородный газ, который поглощают маточными растворами криолита, содержащими 0,2 натрия и

0,02 14 кальция. Происходит инкрустация оборудования фторидом кальция и кремнефторидом натрия.

Пример 4. Через абсорберы (по условиям примера 1} пропускают

Формула изобретения

Составитель Л. Ситнова

Техред М.Гергель Корректор M. Демчик

Редактор Н. Бандура

Заказ 3153/31 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 92775 фтористоводородный газ, который пог-, лощается маточными растворами криолита, содержащими 0,095 натрия и

0,012 4 кальция. При этом получают

3 38 кг неочищенной фтористоводородной кислоты, содержащей 0,91 кг

HF, из которой после очистки от кремнезема получают 3,16 продукцион-. ной фтористоводородной кислоты, содержащей 0,92 кг HF, при переработке этой кислоты выделяется 0,86 кг криолита, 0,47 кг фтористого алюминия, 4,05 л маточных растворов криолита, содержащих 0,53 фтора, которые направляют для получения фтористоводо- 15 родного газа. Переход фтора в товарную.продукцию составляет 90,74.

Инкрустация оборудования не происходит.

Таким образом, данный способ поз- 20 воляет исключить инкрустацию оборудования и, кроме того, повысить выход фтора в готовый продукт, сократять расход свежей воды и устранить сброс

:фторсодержащих сточных вод в водое- 3 мы, что исключает загрязнение окружающей» среды.

Способ получения фтористых соединений,включающий абсорбцию фтористого водорода водным раствором,обработку полученных растворов соедине-ниями алюминия и/или натрия с последующим отделением продукта от маточ- . го раствора и возвращением маточных растворов на абсорбцию, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью исключения инкрустации абсорбционного оборудования, при содержании натрия в маточных растворах 0,01-0,3 ь содержание кальция поддерживают 0,0010,153.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гузь С. Ю., Барановская P. Г.

Производство криолита, фтористого алюминия и, фтористого натрия. М., "Металлургия", 1964, с. 32,о80, 85.

2. Там же, с. 206-208 (прототип)..