Способ определения фенолов в водных растворах

 

Е

Г.Н. Бортников, С.Х. Ратушная, P.Н. Бортн4кова и Я.И. Коренман у (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель

Институт химии AH СССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количественного анализа органических соединений, в частности к определению количеств фенола в водных раство5 рах на уровне концентраций, близких к предельно допустимым.

Известен способ определения фенолов в водном растворе путем обработки пробы воды избытком бромидброматного раствора в кислой среде, связывания избытка брома формальдегидом и окисью цинка с последующей экстракцией бромпроизводных бензолом и газохроматографическим разделением экстракта

Недостатком способа является сложность его и длительность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фенолов в водных растворах путем экстракции фенолов диэтиловым эфиром с последующим хроматографированием экстракта при повышенной температуре (2 j.

Недостатком способа является его низкая чувствительность и длительность (2 ч).

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и его ускорение.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения фенолов в водных растворах, фенолы экстрагируют из водного раствора н-бутилацетатом в присутствии хлористого натрия с последующим газохроматографическии разделением экстракта при 173179 С.

Введение высаливателя йаСР в систему вода-органический растворитель в количествах 2,5-3,5 г-экв/л повышает коэффициенты ра.спределения фенолов в 2-2,5 раза, в результате однократной экстракции н-бутилацетатом можно практически полностью извлечь фенолы из воды (см. табл. 1).

3 928221

Коэффициенты распределения и сте- да-н"бутилацетат (20оС) приведены пень извлечения Фенолов в системе во- в табл. 1, Таблица I

Показатели экстракции по способу

Компоненты

Известному

Предлагаемому в присутствии

3,5 r-экв/a NaC9 коэффициент распределения коэффициент распределения степень степень извлечения извлечения, о

141 фенол

96, и- Крезол

) и-Этилфенол

510

1230

Таблица 2

Данные анализа

Компоненты

После концентрирования

Без концентрирования

8ведено, Найдено, мг/л мг/л дено, /л

О, 210

0,18 0,023

0,27+0,036

0,462 0,046

0,046 0,005

0,05lf 0,008

0,05010,007

19,2 0,8

Фейол

4-Иетилфенол

28,0 2,2

46,5+3,8

4,8+0,4

30,0

0,300

0,500

0,051

0,052

0,055

50,0

5,1

4-Зтил@енол

Фенол

4-Метклфенол

4-Этилфенол

4,9+0,5

5,2+0,4

5,3

5,5

Температурный интервал газохроматографическога анализа обусловлен тем, что при температуре колонки ниже

173 С пики фенолов имеют размытую форму, а при температуре колонки 179 С 2s эти пики сливаются, что значительно увеличивает ошибку количественного определения компонентов смеси фенолов.

П р и и е р 1. Экстракционно-газохроматографическое определение фенолов в водных растворах.

500 мл водного раствора, содержащего смесь фенолов, помещают в делительную воронку и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН=2.

Водную Фазу насыщают н-бутилацета" том, вводят 3,5 г-экв/л МаСР и встряхивают в течение 10-15 мин с 5 мл н-бутилацетата. После расслаивания 4@

Фаз отбирают экстра кт (верхний слой) и анализируют газохроматографически.

Условия анализа: хроматограф серии

"Цвет" с пламенно-ионизационным детектором; насадочная колонка длиной м, внутренним диаметром 3 мм (из нержавеющей стали); насадка 154 рео" плекса 400, нанесенного на хроматон й-AM (зернением 0,2-0,25 мм), температура термостата колонок 176 С, температура испарителя 250 С, скорость газа-носителя - гелия 37 млlмин; скорость водорода 30 мл/мин; скорость воздуха 320 мл/мин, объем вводимой пробы 3 мкл.

Применение экстракции и высаливания приводит к увеличению пиков компонентов по сравнению с анализом непосредственно из водного раствора.

Данные анализа смеси фенолов с экстракцией и без нее на примере водных растворов, содержащих различные количества анализируемых веществ, приведены в табл. 2.

928221

Продолжение табл. 2

Данные анализа

После концентрирования

Без концентрирования

Компоненты

Найдено, мг/л

Введено, мг/л

Найдено, мг/л

Введено, мг/л

10,0

9,5+0,4

0,018 0,001

0,î2î+о,оог

0,020 0,003 фенол

4-Метилфенол

4-Этилфенол

0,020

0,021

8,8 8,2+0,6 б,г 6,0 0,4

0,022

0,025+0,006

О, 051 0,010

0 073 0,010

10,6

30,0

10,6

9,6+0,6

28,0+1,9

Фенол

4-Иетилфенол

4-Этилфенол

0,030

0,053 о,076

10,0 0,8

8,0+0,8

5,8+0,5

5,8+0,6

01077+ 0, 010

0,036 0,003

0,018 0,004

8,6

6,2

6,2

0,084

0,040

0,020

Фенол

4-Иетилфенол 4-Этилфенол

Пример 2. Экстракционно-газохроматографическое определение фенолов в производственных водных конденсатах. В мерную колбу на 500 мл помещают навеску конденсата вентвыбросов смолоразгонного производства, растворяют в дистиллированной воде, подкисляют

Т а б л и ц а 3

Компоненты

Проба 2

Проба 1

0,26 0,03

0,22+ 0,04

0,09+ 0,01

Фенол

2-Крезол

3- и 4-Крезол

2,5-Ксиленол

0,14> 0,02

0,09 „0,01

0,04 « 0,01

0,03 0,01

0,02 > 0,01

0,03+ 0,01

Предлагаемым способом, помимо фенола иолы (ксиленолы) .Среднеквадратичная и крезолов, можно определять- и диметилфе- ошибка определения (отн1 составляет 5-153.

2,4- и 2,6-Ксиленолы

3, 5-Ксиленол

2,3-Ксиленол

3,4-Ксиленол. до рН = 2-3 и доводят раствор до метки этой же водой-. Полученный раствор переносят в делительную воронку, вво дят 3,5 r-экв/л МаСР и экстрагируют зо

10 мин с 5 мл н-бутилацетата. После расслаивания фаз анализируют верхний слой газохроматографически при условиях, указанных выше (см. пример 1), Результаты приведены в табл. 3.

0,38- 0,05

0,31 « 0,04

0,23+ 0,04

0,04+ 0,01

0,13+ 0,01

0,03 т 0,01

928221

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор В. Бобков Техред И. Надь Корректор Г. Огар

Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, л1-35,. Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3227/55 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения фенолов в вод" ных растворах путем экстракции с последующим газохроматографическим разделением экстракта при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви" тельности способа, в качестве экстрагента- используют н-бутилацетат, экстракцию осуществляют в присутствии хлористого натрия и газохроматографическое разделение ведут при температуре 173-179 С.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство CCCP

1 567132, кл. 6 01 и 31/08, 1975.

2. Eichelberger 3 .M., Dressman R.Ñ °, Langbottan 1.Е, Emiг. Gas -1iguied

chromatography: separat.ion of feno1

isomers " nSci Techno1!, 4, 576, 1970 (прототип).