Способ определения кремния в металлах

 

ОП ИСАКИЙ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтсинк

Соцнвлнстнчесинк росиубини ii>91999) (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2@880 (21) .2981764/23-26 (5l)M. Кд. с присоединением заявки М (23 ) П риорнтет

С 01 В 33/00

Q0:.1 М 31/00 фкудзустщпвй кеектвт

СОВР ко аман взебровяий и открытий

Опубликовано 150482. Бюллетень М 1"4

Дата опубликования описания 15Я 482 (53) УДК546.28:

:543.062 (088.8) !

%МЩ

10.А.Карпов, .В.В.Орлов, Л.А.Ни ельсон, 9.М.Морозов, Л.Б.Кузнецов и В.Н.Беляе, Государственный ордена, Октябрьской Революции...научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Тиредмет" и Московский ордена Октябрьской

Революции, и ордена Трудового Красного Ъйаменй" ййститут авов (72) Авторьз изобретения (7!) Заявители (54) САОС05 ОПРЕДКЛЕНИЯ КРЕМНИЯ 8 МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно фивико-химическим методам анализа веществ, в частности, к вакуум-термическим мето-. дам"определения кремния в металлах,, и может быть использовано при аналитическом контроле материалов в черной и цветной металлургии.

Известен диффузионный метод опре" деления кремния в металлах, включаю-,,10 щий обработку анализируемого образца смесью фтористоводородной и хлорной кислот, диффузию, образующегося

SiF< к поверхности поглотителя и последующее фотометрическое определе"

13 ние кремния в слое поглотителя. Время диффузии кремния 18 ч 31 ).

Недостатки известного способа заключаются в длительности анализа и необходимости. специальной подготовки

26 пробы путем ее тонкого измельчения . для обеспечения полного извлечения кремния.

Известен способ определения кремния, заключающийся в растворении анализируемого образца в расплаве другого металла, на поверхности которого имеется слой жидкого шлака из галогенида металла, экстракции определяемой примеси из расплава в газовую фазу в виде летучего галогенида и последующей ее количественной регистрации (2 3.

Недостатком данного способа является быстрое испарение жидкого шлака с поверхности металлической ванны при температурах анализа 11451550 С, что обуславливает невысокую галогенирующуа способность шлака и снижает точность анализа до 50Ф.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, определения содержания кремния в металлах, включающий растворение пробы в ванне, являющейся ..галогенирующим. агентом, перевод кремния в газообраз3 91999 ные галогениды (S i F<) при 450-800 С и последующую количественную регистрацию в газовой фазе с помощью масс" спектрометра. В качестве материала ванны и одновременно галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов, редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов. Хлориды щелочных металлов добавляют в расплав для сниже- 1е ния температуры плавления. Теоретически рассчетная чувствительность способа, оцененная по колебаниям поправки контрольного опыта, измеренная до анализа проб, составляет 1s

10 -10" мас.3 (3).

Недостатком данного способа явля ется то, что после анализа первой или второй пробы поправка контрольного м опыта резко возрастает из-за высокои активности фторирующего агента и образующихся летучих фторидных соедине- . ний, которые взаимодействуют со стенками аппаратуры. Это приводит к снижению чувствительности анализа до

10 -10 мас.3. В связи с этим после анализа каждой пробы необходимо про. мывать внутренние стенки аппаратуры, что снижает количество анализируемых образцов до 1-2 в сиену.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определеФ

35 ния кремния в металлах, включающему растворение пробы в ванне, являющейся галогенирующим агентом, при нагревании и последующую количественную регистрацию образовавшегося га40 зообразного галогенида кремния, в качестве галогенирующего агента используют безводный хлорид меди.

Сущность способа заключается s следующем.

При использовании в качестве га45 логенирующего агента хлорида меди, хлорирование примеси кремния происходит только из пробы. За счет этого достигается низкая поправка контрольного опыта и повышается чувствительность анализа. Содержание влаги в хлориде меди не должно превышать

0,14. Материал ванны с пробой металла целесообразно нагревать до

5GG-6ОО С, так как при температуре S5 ниже 5000С металл не растворяется, О а при температуре выше 600 С хлорид меди интенсивно возгоняется, что

1 4 приводит к поглощению экстрагирован" ного четырехлористого кремния на налетах металла ванны и снижению чувствительности анализа.

Пример 1. Определение кремния.в стали марки 126-И, содержащей

0,0054 Si.

Навеску порошка стали массой

О, 12 г помещают вместе с безводным хлоридом меди в кварцевый тигель и нагревают при 560 С в течение 7 мин.

Количественный анализ газовой фазы проводят на масс-спектрометре

ИИ-1201. При анализе 8 проб стали полученное содержание кремния 0,0048 :0,0003 мас.Ф. Чувствительность анализа, оцененная по колебаниям поправки контрольного опыта и измеренная до и после проб 5 - 10 мас.4.

Пример 2. Опредедение кремния в иттрии, содержащем 0,0023 Si.

Навеску металла массой 0,2 г вместе с безводным хлоридом меди массой 4 г помещают в кварцевый тигель и нагревают при 530 С. Время экстракции кремния 5 мин. Количественный анализ газовой фазы проводят на масс-спектрометре ИИ-1201. При анализе 5 проб полученное содержание кремния 0,0017+0,0003 мас.3.

По сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяет на два-три порядка повысить. чувствительность анализа (до 10 -10 Ф в то время, как известного 10 -10 3) и увеличить количество анализируемых проб за смену в 4-8 раза. формула изобретения

Способ определения кремния в металлах, включающий растворение пробы в ванне, являющейся галогенирующим агентом, при нагревании и последующую количественную регистрацию образовавшегося газообразного галогенида кремния, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве галогенирующего агента используют .безводный хлорид меди.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зинченко В.А. и Васильева К.С, Определение кремнекислоты в глиноземе диффузионным методом. -"Заводская лаборатория!, 1969, и 11, с, 13171318.

919991

Составитель Е.Данилин

Техред С.Мигунова Корректор В.Бутяга

Редактор И.Митровка

° В

Заказ 2252/19 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Авторское свидетельство СССР.N 690942, кл. G О1 И 7/16, 1979 °

3. Авторское свидетельство СССР по заявке Н 2744258/25, кл. G 0 1 N 7/16, 1979.