Способ анализа фтористого водорода

 

В.И. Калмановский, Ю.П. Рыбалченко и З.Л. фск4й : :. С:

*" Т .;

-1, 1 °

Ф"

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к хроматографическому анализу микропримесей фтористога водорода в газах и может быть использовано для контроля атмосферы и воздуха рабочей зоны химМческих предприятий.

Известны способы прямого хроматографического анализа примесей, в том числе и фтористого водорода, в газах (1).

Чувствительность этих методов ограничивается чувствительностью применяемых детекторов. Для неорганических газов, в частности для фтористого водорода, эта чувствительность недостаточна.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа примесей в газовом потоке путем непрерывного концентрирования анализируемых примесей адсорбцией на адсорбенте и периодической терми-ческой десорбции их в поток газаносителя, направляемый в газовый хроматограф, Данный способ можно применить для анализа фтористого водорода, используя в качестве адсорбента фторид натрия .2 J.

Однако достигаемая при этом чувствительность ограничена, так как упругость паров фтористого водорода над фторидом натрия при 20 С около

10 мм рт.ст., что соответствует о концентрации 5,3 мг/м фтористого водорода в воздухе. В то же время предельно допустимая концентрация (ПДК) фтористого водорода в воздухе рабочей зоны равна О,. Ьмг/м .

Цель изобретения — снижение предела определения фтористого водоро» да в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что в способе анализа фторис- . того водорода, включающем концентрирование фтористого водорода путем адсорбции на адсорбенте, периодическую импульсную термическую десорбцию

Формула изоЬретения

ВНИИПИ Заказ 2327/46 Тираж 883 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 92052 в качестве адсорбента используют фтористый натрий, содержащий 5-10 мас.Ф фтористого калия.

Положительный эффект в изобретении достигается за счет того, что упругость паров HF над фтористым калием примерно в 100 раэ ниже, чем над фтористым натрием. Однако фтористый калий не может быть использован в качестве адсорбента, так как при 10 адсорбции HF образуются легкоплавкие полигидрофториды, что приводит к сплавлению сорбента и быстрому выходу его из строя в процессе термической десорбции и регенерации. М ,Добавка указанного количества фторис того калия ic фтористому натрию достаточна для обеспечения динамической емкости по 111 в нужном диапазоне концентраций. В то же время гранупированный фтористый натрий препятствует сплавлению фтористого калия и тем самым обеспечивает продолжительную и стабильную работу сорбента.

Пример. Поток воздуха величиной от 1000 до 5000 мл/мин, содержащий от 0,5 до 15 мг/м фтористого водорода, пропускают через колонку предварительного концентрирования длиной 350 мм и сечением 40 мм в

Форме щели вйсотой 3 мм. При этом примеси фтористого водорода непрерывно сорбируются на слое адсорбента, представляющем собой гранулированный активированный Фтористый натрий,содержащий 5-10 мас.4 фтористого калия. о

ЗЗ

Размер частиц сорбентов 0,5-10 мм, длина слоя 250 мм, масса около 10 г.

Периодически, через каждые 30 мин колонку предварительного концентрирования включают в схему газового хроматографа для анализа адсорбированных на ней примесей фтористого .водорода. Потоком гелия со скоростью

30 мл/мин проводят отдувку воздуха, оставшегося в колонке. После этого

43 ее нагревают в течение 40-60 с до

150-200 С, в результате чего происходит десорбция влаги. и других. неаналиэируемых примесей. Затем в течение 160-240 с колонку нагревают до

450-500+C и десорбируют Фтористый

3 4 водород s поток газа-носителя, с которым они поступают для разделения в хроматографическую колонку, заполненную фторопластом-4, а затем в детектор по теплопроводности. Предложенный способ анализа позволяет определить содержание фтористого, водорода в азоте и в воздухе в диапазоне ПДК с пределом обнаружения не более 0,5 ПДК, в то время как предел обнаружения Фтористого водорода в воздухе при концентрировании его на фтористом натрии составляет не менее, чем 5 ПДК.

Таким образом, применение предлагаемого изобретения позволяет более чем в 10 раз снизить предел обнаружения примесей фтористого водорода в воздухе рабочих зон. Предлагаемый способ анализа примесей фтористого водорода в газовом потоке можно использовать для автоматического непрерывного избирательного определения примесей фтористого водорода

s воздухе рабочих зон и газообразных отходов химических, металлургических ,и других производств.

Способ анализа Фтористого водорода, заключающийся в концентрировании фтористого водорода путем абсорбции на адсорбенте, периодической импульсной термической десорбции в поток газа-носителя с последующим хроматографическим разделением и детектированием, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определения вещества, в качестве адсорбента используют фтористый натрий, содержащий 5-10 мас./ фтористого калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Альбицкий Н.И., Сыроватский И.И.

Автоматический газосигналиэатор типа ФК-0066. - Труды государственного института прикладной химии, вып. 63, 1970

2. Авторское свидетельство СССР

И 23I203, кл. G 01 М 31/08, 1966.