Способ получения углеграфитового материала

 

<5!)s С 01 В 31/02

1=, «»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

,0 !

Ы

СО

Н (д (д ф

Д COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИ аистИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Х@

ГОСУДАРСТВЕННОЕ. ПАТЕНТ)-(ОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 2968807/26 (22) 23.06.80 (46) 23.02.93. Бюл. !" 7 ° (71) Институт физики высоких давлений

AH СССР (72) О.A.Воронов, Е.П.Хлыбов, Е.li.Яковлев, С.В,Касаточкин, В.И,Костиков, Л,В.Касаточкин, H.П.Радимов и Г.A.Áóäíèöêèé (6) Т.Nods u H.Kato.."ileat treatment

of carbon under Пц;Ь pressure", Himposium on carbon. 1964, Nippon Toshi

Center То1:Уо, 1964, Sess III, р. 123126.

Авторское свидетельство СССР

М 301987, кл. С 01 В 31/04, 1968.

Изобретение относится к производ- ству углеграфитовых материалов и мо жет быть использовано при создании теплозащитных изделий для химической, металлургической и других отраслей промышленности.

Известен. способ получения углеграфитового материала, включающий термообработку кокса поливинилхлорида при

1000-3000 С под давлением 25 кбар в течение 3 мин, Однако получаемый материал имеет низкую плотность и высокую пористость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения углеграфитового материала, включаюций термообработку углеводородсодержащего органического соединения (фенолформальдегидной смолы, глюкозы, целлюлозного волокна) до 2300 С с выдержкой в,, SU, 928753 Al (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕГРАфИТОВОГО МЛТЕРИЛЛЛ, включающий термооб работ ку угле водородсодержаще го органического соединения под давлением,oTличающийсятем, что, с целью повышения плотности и термостойкости материала, термообработку ведут при 800-1600 С под давлением 10-40 кбар в течение 1-5 мин.

?. Cnoco6 no n. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического соединения используют по- лиэтилен или каменноугольный пек, течение 30 мин и приложением нагрузки 200 кгс/см2 s интервале температур

400-700 С.

Недостаток данного способа состоит в больыой длительности процесса и получении материала низкой термостойкости и плотности.

1(ель изобретения - повышение плотности и термостойкости получаемого материала.

Поставленная цель достигается тем, что способ включает термообработку углеводородсодержацего органического соединения (полиэтилена, каменноугольного пека) при 800-1600 С под давлением 10-40 кбар в течение 1-5 мин.

Отличительная особенность способа состоит s том, что термообработку ведут при 800-1600 С под давлением 1040 кбар в течение 1-5 мин.

928753

Пористость,4

Потеря массы при

700 С ь мин

Рентгеновская плотПикноиетрическая плотность, г/см

Температур а обработки, С

Межслоевов расстояние (002), А

Полуширина линий (002), град

Время выдержки, мин

Давление, кбар опыта ность,,-/с„З

2,23 1,8

1,8

1,4

1,42

0,8

0,34

0,29

0,63

0,18

0,32

0,28

0,55

3,38

3,37

3,37

3, 354

3,38

3,37

3,37

1. 800 40

19,3

15,5

2,25 1,9

2,24 2,0

2,26 2,1

2,24 1,9

2. 1100

1600

6. i 400

10,7

7,0

15,0

10,8

10,8

5. 800

6. 1100

1,3

1,3

2, 25 2,.0

2,25 2,0

7. 1600 10

Проведение процесса под давлением менее 10 кбар и времени менее 1 мин приводит к снижению плотности и термостойкости, а под давлением более

40 кбар и времени более 5 мин характеристики материала практически остаются неизменными, и в дальнейшем, образуется алмазная структура.

Термообработка при температуре менее 800 С не обеспечивает существенного увеличения термостойкости и плотности материала, а при более

1600 С вЂ” нецелесообразна по экономическим соображениям, Отличие способа заключается также в использовании в качестве исходных органических соединений полиэтилена или каменноугольного пека; хотя процесс применим и к другим органическим углеводородсодержащим соединениям.

Отличается данный способ с точки зрения физики происходящих процессов, 25 так как в известных способах производится сначала удаление летучих компонентов путем нагрева, а затем термобарическая обработка образцов, уже имеющих жесткий кристаллический кар- О кас. В данном способе аппарат высокого давления выпускает водород, выделяющийся в результате деструкции молекул, но не пропускает летучие комсодержащие углеродные

В органическом соединении, подвергнутом такой. обработке, молекулы сближены настолько, что коксование осуществляется непосредственно из состояния повышенной упорядоченности, которое наблюдается в соединениях с молекулами, содержащими плоское конденсированное ароматическое ядро, а низкая пористостость определяется

"запертостью" аппарата по углероду.

Пример 1. Каменноугольный пек марки ПЕК-К с температурой размягчения 46 С, содержащий, мас. :

С 93,02, «! 4,75, N 1,44, S 0,48, золы 0,31, расплавляют, заливают им тигель, который помещают в камеру высокого давления. Давление поднимают до 10-40 кбар, образец нагревают до

800-1600 С, выдерживают 1-5 мин, охлаждают и давление снимают. В таблице приведены опыты «! .1-4 по обработке образцов пека при различных давлениях и температурах и характеристики полученных материалов.

Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, только в тигель засыпают порошок полиэтилена. Результаты отражены в таблице (опыты «" 58).

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1, только в тигель заливают фенолформальдегидную смолу.

Результаты отражены в таблице (опыты Р 9-12} и даны в сравнении с известными способами и прототипом («. 13) и аналогом (Р 14).

Как видно из таблицы, применение предлагаемого способа позволяет увеличить термостойкость углеграфитового материала (потеря массы снижается в

2-10 раз}, плотность (на 5-103) и, кроме того, сократить длительность процесса за счет исключения операции предварительной и/или последующей обработки исходного сырьевого материала и повысить выход углерода иэ органического соединения с 50-60 до 80933 за счет предотвращения выделения углеродсодержащих летучих. !

fg

Продел)кение т аблик!;i

328753

Полуширина линиЙ (002), град п

Время выдержки мин

Рентге- ПикнометМежслоеТемпе ратура обработкии, OC

Давление, кбар очеря массы при

700 С

-( мин

Пористость,4 рическая плотность, г/смз новская плотвое расстояние (002), А опыта ность, гlсмз

2,50 0,6

2,26

2,2

0,17

0,30

0,28

1,4

1,9

2,25

15,0

10,8

10,8

2,255 2,0

1,3

2,0

0,52

О, 18

2,255

2,26

1,3

0,6

3,2-8,6

8,5

2,2

2,5

i 6-2,0

13. 2300 0,2

14. 1000- 25

3000

3"-40

0,3-1,8

1,6

Составитель

Редактор Л.Письман Техред М.Моргентал

Корректор Н.Ревская

З 1098 Тираж Подписное

ВНИИПИ I ocypàðcòBåííîãî комитета .по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К-35, Раушская наб„, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат ".Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

В. 1600 . 9. ВОО

10. 1100

11. 1600

12. 1600

3, 356

3,37

3,36

3,36

3,354

3,36

3,36-3,43