Способ оценки распределения модификатора в смеси частично совместимых полимеров

 

ОП ИСАНИЕ

И306РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРС НОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сею з Советскими

Сециалистическин ресвублик п> 934374 (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 24. 12. 80 (2) ) 3225049/23-05 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.06.82. Бюллетень Рй21

Дата опубликования описания 07 06 ° 82 (5! )М. Кл.

С 01 N 33/44

Веударстеенный квинтет

CCCP ае делам взабрвтеннФ в етнрытнй (53) УДК 667 773 (088. 8) (22) Автор изобретения

Ю . Ф.Шутилин ,г :"; .-,, с !

Воронежский технологический институт,".1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МОДИФИКАТОРА

В СМЕСИ ЧАСТИЧНО СОВМЕСТИМЫХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к технологии производства полимерных изделий и может быть использоване при разра- . ботке рецептуры и режимов приготовления композиций на основе смеси нескольких полимеров.

Известен способ оценки распределения модификатора (вещества ) в смеси частично совместимых полимеров приготовлением композиций на основе сме

1о си полимеров и вещества различного количественного содержания, прессованием композиций, определением количественного содержания вещества в каж. дом полимере с помощью фазового конт" растного микроскопа с последующем вычислением коэффициента распределения вещества в каждом полимере смеси отношением их содержания(1).

Однако известный способ не учитывает реальных условий изготовления композиций, так как спрессовываемые полимеры образуют границу раздела на макроуровне и, кроме того, неприме ним для исследования непрозрачных композиций.

Цель изобретения - создание способа,.позволяющего оценить распределение материалов в реальных условиях изготовления композиций на основе смеси ограничено совместимых полимеров и изделий из них, т.е. определение модификатора в наполненной и ненаполненной смесях.

Поставленная цель достигается тем, что в способе оценки распределения модификатора (модифицирующей добавки, вещества, материала) в смеси частично совместимых полимеров приготовлением композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессованием композиций, определением количественного содержания модификатора в каждом полимере и вычислением коэффициента распределения модификатора в каждом полимере смеси, предварительно готовят композиции на основе базового полимера

25

3 93 несовместимого с указанными полимерами (в дальнейшем эти полимеры названы как несовместимые полимеры), а так же композиции на основе смеси базового полимера и каждого из указанных полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, определение количественного содержания модификатора в несовместимом полимере проводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования композиций на основе базового полимера и композиций на основе смеси базового и несовместимого полимеров, а коэффици ент распределения модификатора в каждом полимере смеси частично совместимых полимеров вычисляют как отно-, шение содержаний модификатора в каждом полимере, определенных с помощью композиций на основе базового и несовместимого полимеров.

Проведена оценка распределения материалов в смеси ограничено соа"местимых каучуков, два из которых (СКИ-3 и СКС-30) к тому же имеют близко лежащие температуры стеклования.

Пример. Определяют распределение серы в смесях ограниченно совместимых каучуков СКД, СКИ-3 с

СКС-30. Все композиции включают, мас.ч.: каучук и 100,0; стеарин

2,0; оксид цинка 5,0; неозон =Д 0,5.

В качестве базового полимера взят каучук СКН-40, который несовместим с СКД, СКИ-3 и. СКС-30. Для построения зависимости температуры стеклования СКН-40 от количества серы в омпозицию дополнительно вводят

2,0 мас.ч. серы и.1,0 мас.ч. сульфенамида Ц, или 5,О мас.ч. серы и 2,5 мас.ч. сульфенамида Ц, или

10 мас.ч. серы и 5 мас.ч. сульфенамида Ц. Смеси СКН"40 с каждым каучуком содержат по 5,0 мас.ч. серы и

2,5 мас.ч. сульфенамида Ц. Композиции готовят смешением на вальцах при

70*5 С в течение 12 мин по обычным режимам с последующим прессованием при 143 С в течение 45 мин.

Температуру стеклования образцов определяют с помощью крутильного маятника. При построении графика зависимости Т СКН-40 от содержания в нем серы при определении реальной

4374 ф эффективной ) концентрации серы в смесях 504 СКН-40 с 501 СКД, содержащих 5 мас.ч. серы, значение Т фазы СКН-40 в смеси с СКД откладывается на оси ординат(Тс)и определяется положение Тс фазы СКН-40 на графике зависимости Тс СКН-40 от содержания серы. Затем опускается перпендикуляр на ось абсцисс, характеризующий реальную эффективную концентрацию серы в фазе СКН-40 равную, для данного примера, 4 мас.ч.

Аналогичным образом определяют эффективную концентрацию серы в

СКН-40 для смесей 503 СКН-40 с 50ь

СКС-30 эффективная концентрация

3,2 мас.ч. для смесей 50 СКН-40 с 504 СКИ-3 (эффективная концентрация равна 5,4 мас.ч.) Следовательно для смесей СКН-40 со сравниваемыми каучуками эффективная концентрация серы в фазах сравниваемых каучуков равна мас.ч.:

Для фазы СКД 6

Для фазы СКС-30 6,8

Для фазы СКИ-3 4, 6

Условия изготовления образцов идентичны, база сравнения СКН-40 одна и та же по составу и, строению, в связи с чем можно сравнить эффективные концентрации серы в фазах каучуков с помощью коэффициента распределения, равного отношению эффективной концентрации серы в фазе одного каучука к эффективной концентрации серы в фазе другого каучука.

Для предлагаемых примеров коэффициенты распределения равны:

СКС/СКИ Кр=- --- = 1 48

6 8

Р 4,6

СКС/СКД К =--- -- = 1 13

6 8

СКД/СКИ К = ------ = 1,3

Р- 4,6

Значения К близки к имеющимся в литературе, полученным известным способом, а для системы СКД/СКИ-3 значение Кр такое же, как определено по способу, сходному с предлагаемым.

Возможно процентное определение распределения серы в фазах частично совместимых каучуков. Если принять количество серы в обеих фазах за

934374 ю

Формула изобретения

Составитель В.Островский

Техред А. Ач Корректор О.Билак

Редактор В.Пилипенко

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3927/40

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

100, то содержание серы в фазах равно, Ъ:

Для СКС/СКИ в СКС 59,65, в СКИ-3

40,35

Для СКС/СКД в СКС 53,12, в СКД

46, 88

Для СКД/СКИ в СКД 56,6, в СКИ-3

43,4

Д ля системы из трех каучуков распределение серы составит

СКС/СКД/СКИ 3=39,07/34,5/26,433.

Способ может использоваться для оценки распределения модификаторов (вещества) в реальных условиях изготовления композиций и изделий на основе смесей полимеров, дает воэможность вести оценку распределения материалов в условиях одновременного течения физических (диффузия) и химических (например, вулканизация процессов, позволяет изучать оптически непрозрачные композиции. Приведенные в примерах расчеты показывают возможность прогнозирования свойств изделий и их оптимизации при разра-! ютке рецептуры и режимов приготовения композиций на основе смесей померов в технологии переработки качука, резины и пластмасс, что обес- зо печит улучшение эксплуатационных свойств изделия.

Использование способа не представляет технических трудностей, так как смеси можно изготовить на обычном оборудовании, а испытания проводятся с помощью широко распространенных приборов для определения температуры стеклования эластомеров и пластиков.

Способ оценки распределения модификатора в смеси частично совместимых полимеров приготовлением композицией на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессованием композиций, определением количественного содержания модификатора в каждом полимере и вычислением коэффициента распределения модификатора в каждом полимере смеси, о тл и ч а ю шийся тем, что,с целью оценки распределения модификатора в наполненной и ненаполненной смесях, предварительно. готовят композиции на основе базового полимеранесовместимого с укаэанными полимерами, а также композиции на основе смеси базового полимера и каждого иэ указанных полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, определение количественного содержания модификатора в несовместимом полимере проводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования композиций на основе базового полимера и композиций на основе смеси базового и несовместимого полимеров, а коэффициент распределения модификатора в каждом полимере смеси частично совместимых полимеров вычисляют как отношение содержаний модификатора в каждом полимере, определенных с помощью композиций на основе базового и несовместимого полимеров.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Gardiner J.H. Curative Diffusion betmeen dissimilar Elastomers

and influence onadhesion — Rubber

Chem.and Technol, 1968, у. 41, N 5, .р. 1312-1328 (прототип) .