Способ получения двуокиси теллура

 

Союз Соввтсинх, Социалистических

Республи»

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ !!! 935475 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 07 ° 04.80(21) 2905814/23-26 (5t)M. Кл.

С 01 В 19/00 с присоединением заявки .1ха

ГоеудеРетеа1Ы1 кеиитет

СССР ео делан наебретеекй к еткемтнй (23}ПриоритетОпубликовано 15 06 .82. Бюллетень у@ 22

Дата опубликования описания 15.06.82 (53) УДК 546.24 (088. 8) {72) Авторы изобретения

М.И.Головей, Я.И.Пекарь, И.И. Турок и Г

Ф а и!!.; l (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТЕЛЛУРА

Изобретение относится к способам получения двуокиси теллура и может быть тспользовано для выращивания монокристаллов парателлурита.

Известны способы получения двуокиси теллура нагреванием металлического теллура в кислороде, термическим разложением теллуристой или теллуровой кислоты либо основного нитрата телпура (1

Однако эти способы требуют высо1О ких температур, при этом не происходит очистки от большинства примесей.

Известен также способ получения двуокиси теллура путем растворения

I5 металлического теллура в смеси концентрированных азотной и соляной кислот, обработки полученного раствора при 90 С аммиаком, осаждения, промывки и сушки осадка 12).

Способ практически не обеспечивает очистки от сопутствующих примесей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому

2 результату является способ получения двуокиси теллура, заключающийся в том, что металлический теллур растворяют в смеси концентрированных азотной и соляной кислот, далее полученный раствор обрабатывают 10 ь-ным водным раствором аммиака в присутствии комплексона (трилона Б)и образующийся осадок отделяют от раствора. При этсю большая часть сопутствующих примесей связывается комплексоном и остается в растворе. Степень очистки от железа при однократном осаждении 841 от алюминия 434 (3).

Недостаток этого способа состоит в низ-! кой степени очистки от железа и алюминия.

Цель изобретения - повышение степени очистки от железа и алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двуокиси теллура, металлический тел-! лур растворяют в смеси концентрированных азотной и соляной кислот, полученный раствор обрабатывают водным

3 93547 раствором аммиака в количестве, необходимом для осаждения 5-104 двуокиси теллура, образующуюся пульпу перемешивают в течение 20-40 мин при

40-500 С, после чего отделяют осадок от раствора и далее раствор обрабатывают аммиаком в количестве, необходимом для осаждения оставшейся части теллура.

Предварительное осаждение менее

54 двуокиси теллура не приводит .к повышению степени очистки от железа и алюминия по сравнению с известным способом. Осаждение более 103 двуокиси геллура нецелесообразно, вследствие понижения за счет этого выхода . очищенного продукта. Выдержка пульпы менее 30 мин при температуре ниже

40 С не обеспечивает достаточно полного осаждения примесей железа и алюминия на коллекторе. Увеличение длительности перемешивания более

40 мин при температуре выше 50 С о ге приводит к уменьшению содержания примесей в конечном продукте.

Пример i . Берут l00 г элементарного теллура и 1 л смеси азотной и соляной кислот (царская водка) . Элементарный теллур, содержащий

4,4-10 х железа, 1 ° 10 3 алюминия и другие примеси порциями по 1-2 г всыпают в смесь азотной и соляной кислот (царская водка}, помещенную в тефлоновом реакторе, до полного растворения всего количества теллура. . Процесс ведут при комнатной темпера35 туре. Происходит окисление теллура до двуокиси теллура и растворение двуокиси теллура. В процессе взаимодействия теллура с царской водкой

40 происходит нагревание раствора до

40-50ОС. Температуру реактора поднимают до 80 С. Производят упаривание 403 объема раствора. В результате упаривания уменьшается концентрация азотной и соляной кислот за счет выделения окислов азота и газообраэ.= ного хлористого водорода. Теллур находится в растворе в составе ос. новных солей. Примеси находятся в виде хлоридов и нитратов. Температуру раствора доводят до 40ОС, добавляют к нему (до 003 исходного объема!водуу и нейтрализуют 151-ным раствором аммиака до осаждения 54 двуокиси теллура. Полученную смесь перемешивают в течение 20 мин при 40 С.

В результате основная часть примесей иэ раствора переходит в осадок. 53

5 4 общего количества двуокиси теллура находится в виде осадка., остальная в растворе в составе основных солей

Те (ОН) С и Te<0>OHNO> . После этого отделяют осадок от раствора фильтрованием на воронке Бюхнера и вместе с ним от раствора отделяют основную часть примесей. К оставшемуся раствору добавляют 15i-ный водный раствор аммиака до рН - 5- при комнатной температуре; Полученный раствор нагревают на водяной бане до 90 С, в результате чего осаждают из раствора двуокись теллура со значительно пониженным содержанием примесей. Осадок отделяют от раствора, промывают водой и сушат на воздухе.

Полученная двуокись теллура содержит

l 10 l3 алюминия.и 5"t0 3 железа.

Степень очистки от алюминия 90, от железа 86 .Пример 2. Берут 100 г теллура с содержанием примесей как в примере 1 и 1 л царской водки при комнатной температуре. Аналогично примеру 1 проводят растворение теллура в царской водке, после чего поднимают температуру реактора до 100ОС и проводят упаривание 453 объема раствора. Температуру раствора понижают до 45 С, добавляют к раствору (до

1003 исходного объема} воду и нейтрализуют раствор 20 -ным раствором аммиака до осаждения 74 двуокиси теллура. Полученную смесь перемешивают в течение 30 мин при 45ОС. Отделяют осадок от раствора и к раствору добав ляют при комнатной температуре 203-ный водный раствор аммиака до полного осаждения продукта. Выделившуюся при этом в осадок очищенную двуокись теллура отделяют от раствора и высушивают. Полученная двуокись теллура содержит 4 10 "! 4 алюминия и 3 .1О железа. Степень очистки от алюминия

603, от железа 933.

Пример 3. Берут 100 г теллура с содержанием примесей как в примере 1 и 1 л царской водки при комнатной. температуре. Аналогично примерам:1 и 2 проводят растворение теллура в царской водке, после чего поднимают температуру реактора до

120 С и проводят упаривание 503 объема раствора. Температуру раствора понижают до 50 С, добавляют к нему (до 1004 исходного объема) воду и нейтрализуют раствор 254-ным водным раствором аммиака до осаждения !0х

Формула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Техред 3. Фанта Корректор Г.Огар

Редактор А.Гулько

Заказ 4145/28 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

1 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 5 9354 от общего количества двуокиси теллура, Полученную смесь перемешивают в течение 40 мин при 50 С. Осадок о отделяют от раствора фильтрованием, к маточному раствору добавляют при комнатной температуре 254-ный водный раствор аммиака до полного осаждения продукта, после чего раствор с осадком прогревают на водяной бане до 90©С, отделяют осадок )от раствора, 10 промывают водой и сушат -на воздухе.

Полученная двуокись теллура содержит

4 ° 10 44 алюминия и 3 ° 10 З 4 железа.

Степень очистки от алюминия 603, от железа 93Ф. М

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить степень очистки от железа с 8Й до 933 и от алюминия с 433 до 60-904 и получить конечный продукт, пригодный для выра- щ щиваний монокристаллов парателлурита.

Способ получения двуокиси теллура, включающий растворение металлическо75 6 го теллура в смеси концентрированных азотной и соляной кислот, обработку раствора водным раствором аммиака, осаждение и отделение конечного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от железа и алюминия, предварительно раствор аммиака вводят в количестве, необходимом для осаждения 5-1Oi двуокиси теллура от расчетного количества, полученную пульпу перемешивают в течение 20-40 мин при температуре 40-50 С, после чего отделяют осадок от раствора и далее раствор обрабатывают аммиаком в количестве, необходимом для осаждения оставшейся части теллура.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред.

К.А.Большакова. Ч.lll.М., 1976, с. 96.

2. Труды ВНИИРЕА,1966, вып.2, с. 321-326.

3. Авторское свидетельство СССР

N 213350, кл. С 22 В 61/00, 1973 (прототип) .